[发明专利]一种制备靶用钌粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及贵金属粉末的生产，更具体涉及靶材专用钌粉的生产。

背景技术

随着信息和计算机技术的飞速发展，计算机硬盘记忆材料靶用钌粉的需求越来越大。靶用钌粉有特殊的指标要求，铁碳钠钾元素含量分别小于10ppm，氮氯元素含量分别小于50ppm，总杂质不包含气体元素小于100ppm。钌粉粒度小于4um，形貌呈规整球形，振实密度3.2～4.0g/cm³，松装密度2～2.6g/cm³。

目前国内一般采用H₂SO₄+NaClO₃两次氧化蒸馏，吸收液浓缩结晶得到RuCl₃煅烧氢还原RuCl₃晶体生产钌粉，生产出的钌粉颗粒粗，且不均匀，不能用于靶的生产。

专利CN1926252A公布了一种高纯度Ru粉末的制备方法,制备的钌粉Na、K等各碱金属的含量均在10ppm以下,Al的含量为1～50ppm,方法是用纯度在3N(99.9%)以下的Ru原料作阳极,在溶液中电解精制，可以制备4N(99.99%)以上的纯钌粉,适合形成半导体存储器的电容器用电极材料。此方法只适用于粗钌粉的电解提纯，目的主要是去除Na、K和Al杂质，不能改变钌粉的粒度和形貌。

专利CN1911572A公开了一种从含有钌的溶液高效地制备高品质的钌粉末的方法，该方法是在煅烧六氯钌酸铵制备钌粉末的步骤中，将在500～800℃下煅烧六氯钌酸铵得到的粗钌粉碎，然后在800～1000℃下再次煅烧，由此使钌粉末中的氯含量为100 ppm或以下。利用氯化铵直接沉淀Ru(Ⅲ)，生产（NH₄）₃RuCl₆，煅烧还原（NH₄）₃RuCl₆得到钌粉，这样获得的钌粉比较细，需要经过两次高温煅烧，操作复杂成本也加大了；而且（NH₄）₃RuCl₆水溶性很大，沉淀不完全，钌的回收率不高，最重要的是杂质含量较高不能用于靶的生产。

专利CN101289229A公开了一种六氯钌酸铵和钌粉的制造方法以及六氯钌酸铵，其课题在于对在钌的盐酸溶液中添加氯化铵而制成的六氯钌酸铵进行烧成来制造钌粉末时，使含水率降低至在粉碎性上没有问题的程度。本发明在80～95℃下保持钌的盐酸溶液3小时以上后，一边使搅拌机的转数达到每分钟200转以上进行搅拌一边加入氯化铵，一边在85～95℃下搅拌1小时以上一边保持，生成六氯钌酸铵的沉淀，通过过滤得到含水率是10％以下的六氯钌酸铵的结晶物。由这种方法制备得到粉末的振实密度小，达不到靶用钌粉的要求。

发明内容

为克服现有技术的上述不足，本发明提供一种技术成熟，工艺条件要求不高的生产钌靶用钌粉生产方法，目的是实现钌粉的铁碳钠钾元素含量分别小于10ppm，氮氯元素含量分别小于50ppm，总杂质不包含气体元素小于100ppm。钌粉粒度小于4um，形貌呈规整球形，振实密度3.2～4.0g/cm³，松装密度2～2.6g/cm³。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案，一种制备靶用钌粉的方法，采用如下步骤实现：

①溶解：用8～12mol/L的盐酸溶解固体三氯化钌，加入盐酸的量使钌的浓度在45～55克/升，向含钌溶液中加入氯化铵饱和溶液生成（NH₄）₃RuCl₆（Ⅲ），加入的氯化铵的量为理论量的1.3～1.4倍。

②沉淀：加热溶液达到90～100℃，通入0.8～1升/分的氯气进行氧化，搅拌得到氯钌酸铵（Ⅳ）沉淀，搅拌速度为60～90转/分，通氯气氧化1～4小时，直至氯钌酸铵（Ⅳ）沉淀完全。

③离心过滤：上述沉淀物（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）放入离心机中离心过滤10～30分钟，离心机的转速为900～1000转/分。

④烘干：离心去水后的（NH₄）₂RuCl₆（Ⅳ）在150～200℃进行烘干16～18小时。