[发明专利]微纳米复合结构碱式碳酸盐薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳米复合结构碱式碳酸盐薄膜及其制备方法，该方法简单快捷、成本低廉，无论是在实验室合成还是工业合成都具有巨大的应用价值。

背景技术

已有对碱式碳酸盐的研究大都基于晶体粉末，例如中国专利（公开号CN102560656A，CN101830489A，CN101058430A）分别合成了微米花状的碱式碳酸盐晶体粉末。上述制备碱式碳酸盐粉末的方法一般工艺比较复杂，制备出来的产物都是粉末，晶体分离比较困难，难以实现大规模的制备。韩兆慧的中国专利（公开号CN1369578A）介绍了一种稀土碱式碳酸盐晶体膜的制备方法，但是这种晶体膜只有通过水热反应在密闭的耐压反应器中制备，反应装置比较复杂，限制了其应用范围。因此，探索新的廉价的碱式碳酸盐薄膜制备技术，有更重要的价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单快捷、成本低廉的微纳米复合结构碱式碳酸盐薄膜及其制备方法。

本发明的技术方案是：采用原位液相合成技术，在洁净的铝片上制得具有微纳米复合结构的碱式碳酸盐薄膜。

本发明所述的微纳米复合结构碱式碳酸盐薄膜的制备方法，其具体制备步骤为：

A. 将纯度大于80 wt%铝片分别用蒸馏水、乙醇和丙酮超声清洗5～10分钟，以去除表面的杂质和油污，然后用浓度为0.5～1.0 mol/L的NaOH水溶液清洗30～60秒，以去除表面的金属氧化物，最后用大量蒸馏水冲洗干净，得到洁净的铝片备用。

B. 将可溶性二价金属无机盐和尿素按摩尔浓度比为1:3～1:9溶解于蒸馏水中，金属离子浓度控制为0.01～0.1mol/L。

C. 把步骤A得到的表面洁净的铝片悬置于步骤B的反应溶液中，接着将反应溶液用聚乙烯薄膜密封后放入80～100℃的烘箱中反应1～18小时；然后取出铝片，用大量蒸馏水冲洗干净后放入50～70℃烘箱中干燥1小时，即得到薄膜厚度为200～900 nm的具有微纳米复合结构的碱式碳酸盐薄膜。

步骤B中的二价金属为Zn、Mg、Ni、Mn、Co、Cd中的任何一种，优选Zn、Mg或Co；金属盐为硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物中的任何一种，优选硝酸盐。

该薄膜的厚度为200～900 nm。

该薄膜是生长在洁净的铝片上的具有微纳米复合结构的碱式碳酸盐薄膜。

本发明的有益效果是：制备工艺简单，制备过程容易控制，制备条件温和，制备成本低廉，易于大规模制备；本发明中，所制得的微纳米复合结构的碱式碳酸盐薄膜，纯度高，比表面积大，而且具有微纳米二元复合结构，可广泛应用于催化、锂电池以及特殊功能界面材料等领域。

附图说明

图1是碱式碳酸锌薄膜的XRD谱图；

图2是碱式碳酸锌薄膜的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图3是碱式碳酸钴薄膜的XRD谱图；

图4是碱式碳酸钴薄膜的扫描电子显微镜（SEM）照片；

图5是碱式碳酸镁薄膜的XRD谱图；

图6是碱式碳酸镁薄膜的扫描电子显微镜（SEM）照片。

具体实施方式

实施例1

将纯度为99.5%，厚度为0.1mm的铝片剪成50 mm×10mm，接着将铝片分别用蒸馏水、乙醇和丙酮超声清洗5分钟，以去除表面的杂质和油污，然后用浓度为1.0 mol/L的NaOH水溶液清洗30秒，以去除表面的金属氧化物，最后用大量蒸馏水冲洗干净，得到洁净的铝片备用；在250mL的烧杯中，加入200mL蒸馏水和5.95 g的Zn(NO₃)₂·6H₂O，并搅拌使之溶解，接着加入3.6 g的尿素，继续用玻璃棒搅拌直至完全溶解；将1个表面洁净的铝片垂直置于上述溶液中，并用聚乙烯封口膜将烧杯封口后，放入90°C的烘箱中反应6h。取出反应后的铝片，用大量蒸馏水冲洗，60°C烘箱中干燥，即得到了具有微纳米复合结构的碱式碳酸锌薄膜。

经X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征，确定该固体膜为碱式碳酸锌薄膜，而且具有微纳米复合结构。从图2中可以看出，铝片表面自生长了大量直径大约是20-50μm的球状晶体，这些球状微晶层叠地在铝基底表面向上生长，形成了高低不平的多孔微结构；从高倍数的SEM照片可以看出，这些微球体表面还分布了无数毛尖茶叶状的纳米薄片。

实施例2