[发明专利]高纯五氧化二钒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金领域，具体涉及一种高纯五氧化二钒的制备方法。

背景技术

高纯度氧化钒具有较高的附加值，可用于冶金、化工、医药、能源、环保、航空航天等行业。根据统计，2007年，国内对高纯氧化钒产品需求量约3500吨，用于生产钒铝合金的五氧化二钒需求量就达约1600吨。随着新行业的发展，预计国内对高纯氧化钒的需求还将进一步增加。例如：国内大飞机项目和钒电池项目，需要高纯氧化钒。因此国内对高纯度氧化钒的需求还会进一步增加。国外，对高纯度五氧化二钒需求量较大的地区主要是欧盟、美国、日本、韩国。

提钒的原料有很多种，主要的提钒原料有钒钛磁铁矿精矿、钒渣、碳质页岩等，还有废催化剂、石油灰渣等二次资源。现今较为成熟的提钒工艺为：含钒原料→粉磨→氧化钠焙烧→浸出→除杂→酸性铵盐沉钒→煅烧→五氧化二钒产品。该工艺是现有产业化较成熟的提钒工艺。由于现有的除杂方法对杂质的去除情况不理想和沉钒工艺夹杂杂质，此工艺制取的五氧化二钒纯度一般为98%～99%。

为了生产出纯度＞99%五氧化二钒产品，国内科研工作进行了大量的研究工作，形成了制备高纯度五氧化二钒的新方法，这些方法目前处于实验室研究阶段，未进行产业化推广。例如：（1）萃取法制备高纯五氧化二钒。从钒液萃取至焙烧五氧化二钒，产品纯度达到了98%以上。钒液中含有可被萃取的杂质离子，反萃后这些杂质离子进入钒液，而影响钒产品纯度，无法做到一步除杂制得高纯五氧化二钒。（2）离子交换法制备高纯五氧化二钒。该方法可以制得99.5%以上高纯五氧化二钒。离子交换后还需进一步除杂，因为树脂在吸附钒的同时吸附其它杂质，不能一次性除杂制得高纯五氧化二钒。（3）碱溶法制备高纯五氧化二钒。将粗钒产品经碱溶后再用氢氧化铵、氢氧化钙、偏铝酸钠、硅酸钠除杂后制取五氧化二钒的方法，此法须经碱溶和分步除杂，仍不能一次性除杂后制得高纯度五氧化二钒。

为了研究出适宜的高纯五氧化二钒的方法，并能进行产业化推广。采用高效的除杂的方法，优化沉钒的工艺条件减少杂质夹带，对沉出的钒酸盐进行打浆洗涤，有效除去杂质，可以制取高品位的五氧化二钒产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯五氧化二钒的制备新方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高纯五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：

a、将含钒原料磨细并作除铁处理；

b、将步骤a处理后的原料进行钠化焙烧，然后浸出得到含钒溶液；

c、将步骤b得到的含钒溶液进行除阳离子杂质和除阴离子杂质处理，过滤得到净化后的含钒溶液；

d、向净化后的含钒溶液中加入硫酸铵进行沉钒处理，然后经过滤、洗涤除杂后得到钒酸盐沉淀物；

e、对钒酸盐沉淀物进行打浆、过滤，再进行洗涤处理，进一步除去钒酸盐沉淀物中夹杂的杂质，然后经干燥、焙烧得到五氧化二钒产品。

其中，上述方法步骤c中除阳离子杂质是将含钒溶液调节到不同的pH值，使含钒溶液中的金属阳离子转变为氢氧化物沉淀除去。

其中，上述方法步骤c中除阴离子杂质是除去含钒溶液中的磷和硅：除磷剂为CaCl₂，CaCl₂以固体颗粒形态加入或配制成浓度为8～12％的溶液形态加入，加入量为1m³含钒溶液加入0.4～1.2kg氯化钙,除磷温度控制在≥85℃，除磷pH值控制在8～9，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min；除硅剂为Al₂(SO₄)₃，Al₂(SO₄)₃的加入量为1m³含钒溶液加入8.5～10.5kg，除硅温度控制在≥85℃，除硅pH值控制在9～10，恒温搅拌时间不低于30min，恒温静置时间不低于30min。

其中，上述方法步骤c净化后的含钒溶液中无悬浮物，[V]＝25～30g/L，[P]≤0.015g/L，[Si]≤0.05g/L，pH＝8～11。

其中，上述方法步骤d沉钒处理控制沉钒温度≥85℃；硫酸铵的加入比例为：沉钒加铵系数控制在1～2.8；经两次加酸，一次加酸后溶液pH＝5～7，二次加酸后溶液pH＝2～3。

其中，硫酸铵是在一次加酸前，二次加酸后加入。

其中，上述方法步骤e中，对钒酸盐沉淀物进行打浆时，控制打浆温度≥80℃、打浆时间10～40min。

其中，上述方法步骤a中所述的含钒原料为转炉提钒所得钒渣。