[发明专利]一种小儿健脾药物的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于小儿健脾的中药药物，特别是涉及该药物的质量控制方法。

背景技术

小儿参术健脾丸系儿科类用药，用于小儿脾胃虚弱，消化不良，面黄肌瘦，精神不振。

小儿参术健脾丸现执行标准收录于卫生部药品标准中药成方制剂第五册中。在该质量标准中制定了以下内容。

取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4-6μm。联结乳管直径12-15μm，含细小颗粒状物。果皮石细胞单个散在或少数成群，淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形。种皮栅状细胞长80-150μm。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。

检查，应符合丸剂项下有关各项规定。

上述质量标准存在着比较严重的缺陷：首先，该标准对于主要药物未进行有效成分含量的定量测定；其次，50%以上的组成药物均未进行化学鉴别。

中药制剂质量稳定、可控和具有生产可重复性是药物具有药理和临床结果可重复性的前提保证，中药质量能否得到控制以及中药质量标准是否科学化，是影响中药产业化的重要制约因素。质量可控性是药品评价的重要指标，质量标准则是药品质量可控性的具体体现。

发明内容

本发明的目的是提供一种上述小儿健脾药物的质量控制方法，以确保生产的药品质量稳定可控。

本发明提供的小儿健脾药物的质量控制方法适合于由以下原料药制备而成的药物：党参、土炒白术、蜜炙甘草、麸炒芡实、土炒白扁豆、麸炒山药、土炒莲子肉、陈皮、清炒山楂、麸炒六神曲、清炒麦芽、茯苓、土炒薏苡仁。所述质量控制方法包括鉴别方法和含量测定方法。

其中，所述鉴别方法包括如下鉴别：

1）取所述药物10g，加硅藻土5g，研匀，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加乙酸乙酯40ml，超声处理15分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取山楂对照药材1g，同法制备对照药材溶液；另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=20:4:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；

2）取1）中乙酸乙酯提取后的残渣，挥去乙酸乙酯，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液回收至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:丙酮:甲酸=8:1:0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

所述含量测定方法包括橙皮苷含量的测定。

本发明具体以下述高效液相色谱法测定所述橙皮苷的含量：

1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇:水=40:60为流动相；检测波长283nm；理论板数按橙皮苷计算不低于3000；

2)对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的对照品溶液；

3)供试品溶液的制备：取所述药物，研细，混匀，取0.8g，精密称定，加硅藻土0.4g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，功率200W、频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

4)分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。

本发明建立了小儿健脾药物的质量控制方法，所建立的方法中，药材的鉴别方法成熟可行，专属性强，阴性无干扰，含量测定方法操作容易，精密度高，重现性好，使用本发明的质量控制方法能够精确、稳定地控制小儿参术健脾丸的药物质量，以适应药物的工业化稳定生产。

具体实施方式

实施例1：山楂的薄层鉴别。