[发明专利]一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定方法技术领域，尤其涉及一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法。

背景技术

铼在地壳中的含量为0.001×10^-4wt%，极其稀少且价格昂贵。铼硬度大、耐腐蚀、耐磨且具有良好的延展性，在国防和航空航天、超高温发射、特种等的热离子材料等方面具有广泛的应用。

铜精矿中含有微量的铼，铜闪速熔炼烟尘中微量铼的测定没有标准的分析方法。铼的氧化物具有挥发性，因此含铼样品的分解对分析结果影响较大，目前含铼样品分解常用的方法有：氧化镁烧结法、酸溶法、碱熔法与逆王水法等。含铼物料中铼的测定常用的方法有：分光光度法，催化极谱法，中子活化分析法（NAA），负离子表面电离质谱法（NTIMS）法，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。

按照上述含铼样品的分解方法，铜闪速熔炼烟尘中铼与样品中主要元素未能得到有效分离，对后续的仪器分析存在干扰影响测定结果准确度；而对于铼元素含量的测定，酸溶法需加入多种酸，溶解后溶液环境复杂；逆王水法适用于含硫较高的样品的分解；光度法的灵敏度较低，测定范围较窄；极谱法适用于测定较高含量的铼，且测定过程会带来汞污染；中子活化分子法适用于样品中痕量铼的测定，为了克服样品基体效应，需要预富集和净化分离，而且测定过程中的核辐射对人体有害。因此，为了准确测定铜闪速熔炼烟尘中铼含量，本发明提供了一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种准确测定铜闪速熔炼烟尘中铼含量的方法。

有鉴于此，本发明提供了一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法，包括以下步骤：

提供铼标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述铼标准溶液的光强度，绘制铼标准溶液的工作曲线；

将铜闪速熔炼烟尘与强氧化剂混合，加热，反应后将生成的气体导入氨水中，反应后得到第一反应液；

将所述第一反应液与酸性溶液混合，反应，得到第二反应液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述第二反应液的光强度，根据所述铼标准溶液的工作曲线和所述第二反应液的光强度得到铼的含量。

优选的，所述强氧化剂为过氧化钠。

优选的，所述铼标准溶液是在以氯化铵为基体，5wt%的盐酸介质中进行配置的。

优选的，所述得到铼含量的步骤具体为：

将所述第一反应液与盐酸混合，反应至溶液变成无色，添加5wt%的盐酸，得到第二反应液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定第二反应液的光强度，根据所述铼标准溶液的工作曲线和第二反应液的光强度得到铼的含量。

优选的，所述铜闪速熔炼烟尘与强氧化剂的质量比为1：（0.5～1）。

优选的，所述加热的温度为1000～1200℃，时间为13～17min。

优选的，所述氨水中加入酚酞指示剂。

本发明提供了一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法，首先将铜闪速熔炼烟尘样品在高温下被强氧化剂氧化成易挥发的铼的氧化物Re₂O₇，然后铼的氧化物与氨水反应，得到高铼酸铵溶液，得到高铼酸铵后将其与酸性溶液混合，使高铼酸铵溶液酸化并至弱酸性环境，使高铼酸铵形成稳定的离子态；最后利用铼的标准溶液绘制的铼工作曲线，并根据等离子体发射光谱仪测的样品的光强度，得到铼的含量。本发明在测定铼含量的过程中，利用强氧化物的高温熔融，得到的易挥发的铼的氧化物，然后将铼的氧化物在氨水中吸收，从而使样品中的铼得到了有效分离，最后利用铼标准溶液的工作曲线与样品等离子体发射光谱仪光强度的测试，得到了铜闪速熔炼烟尘中铼的含量。

附图说明

图1为本发明铼标准溶液的光强度-铼浓度关系曲线图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种铜闪速熔炼烟尘中铼含量的测定方法，包括以下步骤：

提供铼标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述铼标准溶液的光强度，绘制铼标准溶液的工作曲线；

将铜闪速熔炼烟尘与强氧化剂混合，加热，反应后将生成的气体导入氨水中，反应后得到第一反应液；

将所述第一反应液与酸性溶液混合，反应，得到第二反应液，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述第二反应液的光强度，根据所述铼标准溶液的工作曲线和所述第二反应液的光强度得到铼的含量。