[发明专利]一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物制备方法领域，具体是涉及一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法。

背景技术

邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是目前使用最广泛的增塑剂，约占我国增塑剂总量45％，是重要的通用型增塑剂，任何增塑剂都是以它为基准来加以比较的，技术经济上占有绝对优势，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。目前，市场上邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂在生产过程中，传统的工业生产所采用的生产方法，工艺比较复杂，反应不彻底，有浪费原材料，生产成本高的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法，以简化工艺，节约原料，增强环保，同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)、酯化工序

向反应釜中先投入备好的异辛醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，异辛醇∶苯酐＝2.5∶1；加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料异辛醇用量的0.2％～1％，本发明为了使酯化反应逐渐进行到底，故采用过量的醇作为带水剂；之后搅拌，反应釜内温度控制在100～250℃，反应约16-20小时；

(2)中和工序

在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值＝0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二辛酯粗品；

(3)、脱醇工序

在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80～140℃，减压脱醇至无分流为止；加入吸附剂和助滤剂，吸附剂成分为SiO₂、AL₂O₃、Fe₂O₃、MgO等，助滤剂(硅藻土)成分为SiO₂、AL₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO；压滤，即得邻苯二甲酸二辛酯合格成品；该工序的主要目的是通过吸附剂和助滤剂的吸附，脱色作用，保证产品DOP的色泽和体积电阻率两项指标，同时除去DOP中残存的微量催化剂和其他机械杂质。最后得到高质量的DOP。

(4)、异辛醇回收工序

将废水加热不断维持共沸状态，使异辛醇水蒸气经冷凝后分层，上层异辛醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无异辛醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。

其中：

上述的方法，其所述试剂浓硫酸的用量，以重量百分比计，优选为原料异辛醇用量的0.2％～0.5％。

上述的方法，其所述酯化反应工序中，所述反应釜内温度优选控制在130～230℃。

上述的方法，其所述中和工序中，所述碱液，其浓度以质量分数计优选为4.5～5.5％，其用量以重量百分比计，优选为原料苯酣用量的3％，所述此时温度最好控制在70～75℃，所述搅拌速度最好控制在每分钟60转。

另外，上述的方法，在各级酯化釜的底部都通入高纯度的氮气(氧含量＜10mg/kg)。

本发明具有如下的显著的进步和有益的效果：

本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收异辛醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。

本发明的化学反应过程如下：

酯化反应，分二步进行

(1)单酯的生成：在130～150℃时苯酐很快的溶解于异辛醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单异辛酯。(此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的)

(2)双酯的生成：在180～230℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与异辛醇反应生成双酯和水。

此步反应是可逆反应，且进行很慢(平衡常数Kp＝2～4)。等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66％，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。

附图说明

图1是制备一种邻苯二甲酸二辛酯的工艺流程图。

具体实施方式