[发明专利]一种钼精矿提纯方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属提纯除杂技术领域，具体涉及一种钼精矿提纯方法及装置。

背景技术

二硫化钼是一种良好固体润滑剂，具有优良的耐真空、耐高温、抗压和稳定的化学性能等特性，广泛应用于航天、航空、化工、冶金等行业。

目前，常采用天然法制备二硫化钼，首先将天然辉钼矿粗选产出钼粗精矿，钼粗精矿分段再磨多级精选得到钼精矿，然后以高品质钼精矿为原料，经脱油、化学浸出等除杂提纯流程得到不同纯度的二硫化钼。

在制备二硫化钼过程中，经精选获得的钼精矿一般含有5~6%的水分和浮选油剂，特别是煤油和松醇油，如不脱油直接进行化学浸出，浮选油剂不但不能有效回收，而且影响化学浸出效率，造成排放污染，因此在化学浸出前有必要对钼精矿进行干燥脱油，脱除的油返回精选流程利用，以实现资源再利用。在常规的除杂脱油流程中，可采用有机溶剂除油的物理除油法，也可采用浸渍的化学除油法，但由于钼精矿粒度较小，脱油过程中使用的有机溶剂或浸渍剂难以除净，而且这些除油方法都可能引入新的杂质成分，造成新的污染，得到的油也难以返回精选再利用。由于煤油和松醇油在400℃以下即可达到饱和蒸汽压变成油气逸出实现分离，因此可以采用蒸发的方法对钼精矿进行干燥脱油。

此外，在钼精矿中含有1~2%Fe，其中部分以磁黄铁矿（FeS）形式存在，部分以黄铁矿（FeS₂）形式存在，在化学浸出过程中，FeS因能溶于酸发生下述反应：FeS+2HCl→ FeCl₂+H₂S↑，因此磁黄铁矿中的Fe可以同Ca、Cu、Pb、SiO₂等不具润滑性能的杂质组分一起用化学物质浸出并分离除去；相反，FeS₂在酸中因具有化学稳定性，不能通过化学浸出手段除去，影响了产品二硫化钼的纯度。所以，在将钼精矿进行化学浸出前，还有必要对钼精矿中的FeS₂成分进行处理，使其中的FeS₂转化为可酸溶的FeS，其反应为：FeS₂→FeS+S，反应在真空条件下进行，硫（S）以蒸汽形式分离出去，此过程即称为杂质变性；已有研究发现，钼精矿提纯过程中杂质变性的温度在535℃以上。

在以往的提纯除杂过程中，钼精矿的干燥脱油和杂质变性常常分别进行，即采用常规加热或者电磁感应加热等加热手段先对钼精矿进行干燥脱油，分别收集油剂和脱油钼精矿，然后将脱油的钼精矿置于真空条件下进行杂质变性，以提纯钼精矿。这种常规处理方法存在的问题有：1、干燥脱油过程中，因非密闭操作必然会产生物料损失；2、干燥脱油后的钼精矿需先冷却至常温下再置于真空条件下加热变性，中间的出料又装料处理过程烦琐，产生人力物力消耗；3、由于实践操作中处理量巨大，设备庞大，而铁杂质成分含量低（一般在1%以下），杂质变性成本较高，有时企业干脆不进行杂质变性而直接进行化学浸出，只能得到掺有FeS₂的纯度略低的二硫化钼，影响了销售价格和市场竞争力。

钼精矿的主要成分是二硫化钼，二硫化钼为良好吸波性物质，可以利用微波来加热钼精矿进行提纯，由于微波加热具有很强的穿透作用，达到物料内部使得物料内部温度迅速上升，从而使内部的成分自由释放而达到去除或提取成分的目的，可以极大提高反应速度。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼精矿提纯方法，利用钼精矿中二硫化钼能吸收微波能的特点，在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钼精矿；本发明还提供了一种实现上述方法的装置；本发明工艺流程先进，并具有灵活性；简化工艺过程，提高生产效率；设备结构合理，适合大批量作业；降低了电耗；实现浮选油的回收再利用；真空密闭作业，物料无损失。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种钼精矿提纯方法，在真空条件下采用微波加热干燥脱油、微波加热杂质变性来提纯钼精矿，方法包括：第一步，采用微波加热在200~400℃对钼精矿原料进行干燥脱油，脱去的油进入换热系统降温液化，并自液体油出口收集流出的油；第二步，当液体油出口无油流出后，继续微波加热升温至535~700℃，保温1~6小时，使钼精矿原料中的铁杂质变性。

所述的钼精矿提纯方法，当液体油出口无油流出后，先保温2~15小时，再继续微波加热升温，以提高干燥脱油率。

所述的钼精矿提纯方法，在微波加热干燥脱油及微波加热杂质变性过程中均采用搅拌装置翻转物料，使钼精矿受热均匀，以缩短干燥脱油及杂质变性时间。

本发明同时提供了一种钼精矿提纯装置，其特征在于：