[发明专利]一种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ADC发泡剂领域，具体涉及一种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法。

背景技术

ADC发泡剂(偶氮二甲酰胺)是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂，由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。

目前工业生产ADC发泡剂普遍采用氯气氧化，采用溴化钠为催化剂，存在氧化成本高，反应控制要求高，容易出现过氧化，发气量比较低等问题，产品质量普遍不高。

氯气在电解槽电解产生后，一般要经过洗涤、冷冻干燥、加压压缩液化等多个步骤，成为教高压力的干燥氯气或者液氯，再用于ADC氧化。这样势必增加了大量的氯气处理成本。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法，一种采用干或湿氯气作为氧化剂，反应中后期采用间歇通氯的方法，控制反应终点，提高ADC发泡剂质量的方法。

本发明实现发明目的所采用的技术方案如下。这种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法，采用干或湿氯气在氧化催化剂存在的条件下对联二脲进行氧化，反应进行到中后期时采用间歇通氯气的方式，控制ADC氧化反应的终点，从而提高ADC发泡剂的质量。该方法包括以下几个步骤：

A.将联二脲中加入水，配成含联二脲15～40%的联二脲浆料，同时加入氧化助剂溴化钠，联二脲与溴化钠的质量比为100：1；

B.把联二脲浆料加入到反应器中，用风机抽风，保持氧化器内微负压，即-1～-10kPa。

C.通过冷媒控制反应温度在15～50℃之间，打开氯气阀门，通氯气，开始反应，氧化过程中保持氧化釜内微负压；

D．取样分析，该反应进行到70%以上时，开始进行间歇通氯操作；停止通氯，保持釜内温度、压力处于反应状态，停止一段时间后，继续通氯一段时间，再停止通氯一段时间，直至反应结束。

D．反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂。

作为优选，氧化所用的氯气是干氯气，或是湿氯气，含水率为零至饱和状态。

作为优选，所述间歇通氯操作，间歇通氯的次数是一次或多次反复，直至认为反应结束，通氯时间为1～30min/次，间歇通氯的通氯速度为0～300m³/h，间歇时间为1～40min/次，优选通氯速度能够保持反应体系微负压。

需要说明的是：反应结束，采用烧碱溶解法进行分析，100ml反应浆料中含有的联二脲的颗粒数小于100颗。

本发明的有益效果为：本发明针对这一问题，结合电解槽本身生产出来的氯气就具有40kPa压力的实际情况，经过氯气洗涤适当降温后，完全有能力直接进入氧化釜进行氧化反应，不必要在进行后续的氯气除水、加压等工序，大大节约了成本，同时，减少了电解槽生产运行中的不稳定因素。同时，创新的对氧化反应过程进行进一步的细分，在反应中后期，采用间歇通氯的方式，尽量减少氯气与已经生成的ADC发泡剂发生副反应，引起过氧化，使得ADC发气量降低。通过该方法，反应终点易于控制，减少了过氧化现象的发生，提高了ADC发泡剂的质量。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

本发明所述的这种降低ADC发泡剂氧化成本提高质量的方法，采用干或湿氯气在氧化催化剂存在的条件下对联二脲进行氧化，反应进行到中后期时采用间歇通氯气的方式，控制ADC氧化反应的终点，从而提高ADC发泡剂的质量。该方法包括以下几个步骤：

A.将联二脲中加入水，配成含联二脲15～40%的联二脲浆料，同时加入氧化助剂溴化钠，联二脲与溴化钠的质量比为100：1；

B.把联二脲浆料加入到反应器中，用风机抽风，保持氧化器内微负压，即-1～-10kPa。

C.通过冷媒控制反应温度在15～50℃之间，打开氯气阀门，通氯气，开始反应，氧化过程中保持氧化釜内微负压；

D．取样分析，该反应进行到70%以上时，开始进行间歇通氯操作；停止通氯，保持釜内温度、压力处于反应状态，停止一段时间后，继续通氯一段时间，再停止通氯一段时间，直至反应结束。

D．反应结束后，料浆通过分离、洗涤、干燥，制得成品ADC发泡剂。