[发明专利]长碳链二元醇二缩水甘油醚及其制备方法无效
| 申请号: | 201310105860.7 | 申请日: | 2013-03-29 |
| 公开(公告)号: | CN103214436A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 张凌;段德利;王彦兵 | 申请(专利权)人: | 青岛俪徕精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D303/30 | 分类号: | C07D303/30;C07D301/28 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 王连君 |
| 地址: | 266555 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 长碳链 二元 缩水 甘油 及其 制备 方法 | ||
1.长碳链二元醇二缩水甘油醚,其特征在于,具有以下结构式:
其中,n的数值为8~12,且n为整数。
2.如权利要求1所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将长碳链二元醇溶于溶剂中,加入季铵盐相转移催化剂,然后加入碱性催化剂,升温到48℃~50℃,得到混合液;所述长碳链二元醇为C8~C12正构二元醇;
(2)向上述混合液缓慢滴加环氧氯丙烷,控制反应温度为50℃~60℃,滴加完毕后保温搅拌3~5小时,得到反应液;
(3)将上述反应液降温,过滤,然后将所得滤液水洗至中性,分液后取有机层,减压蒸馏除去溶剂,得目标产物长碳链二元醇二缩水甘油醚。
3.根据权利要求2所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述溶剂为甲苯。
4.根据权利要求2所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述季铵盐相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述季铵盐相转移催化剂的用量为长碳链二元醇加入量的1%~10%,以质量分数计。
6.根据权利要求2所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:所述碱性催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液,长碳链二元醇与碱性催化剂中氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1∶2。
7.根据权利要求2所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:所述环氧氯丙烷的添加量与长碳链二元醇用量的摩尔比为2~3。
8.根据权利要求7所述的长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于:所述环氧氯丙烷的添加量与长碳链二元醇用量的摩尔比为2.2~2.6。
9.根据权利要求2所述长碳链二元醇二缩水甘油醚的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:反应温度为55℃。
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