[发明专利]一种新型光催化粉体材料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种新型光催化粉体材料及其制备和应用。

背景技术

钛酸铋系氧化物包括Bi₄Ti₃O₁₂、Bi₂Ti₂O₇、Bi₂Ti₄O₁₁、Bi₁₂TiO₂₀和Bi₂₀TiO₃₂等多个结构不同的晶相，是一类被广泛研究的功能材料，其中Bi₄Ti₃O₁₂和Bi₂Ti₂O₇由于其铁电和高介电性质被用于微电子器件的制备；Bi₁₂TiO₂₀则由于其优良的光电和电光性质被用作光信息处理材料。Kudo小组于1999年首次研究了Bi₄Ti₃O₁₂和Bi₂Ti₂O₇裂解水的催化活性，此后许效红、Yao等人制备了Bi₄Ti₃O₁₂，Bi₂Ti₂O₇和Bi₁₂TiO₂₀粉末，并以甲基橙为降解目标研究了它们光降解有机物的催化活性。研究表明，钛酸铋系化合物因其晶体结构和电子结构的多样性，有可能同时具备响应可见光激发的能带结构和高的光生载流子移动性，是一种潜在的新型高效光催化材料。

从文献报道来看，钛酸铋粉体的合成方法通常有固相反应法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微波水热法等。其中微波水热法是以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法。微波水热法具有具有其它传统合成技术不可比拟的优点，如反应速度快、合成时间短、反应效率高、产品具有较高的纯度、窄的粒径分布等优点，在合成纳米陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。

发明内容

在以微波水热法合成Bi₄Ti₃O₁₂粉体的研究中，当以Bi(NO₃)₃·5H₂O和(NH₄)₂TiF₆为原料，且Bi、Ti摩尔比为4:3时，所得粉体不是所期望的Bi₄Ti₃O₁₂，而是另一种物质。该物质的X射线衍射图谱未能与JCPDS卡片中已有的任何一种衍射峰相吻合，说明所得产物为一种新材料。EDS分析表明，该粉体材料由Bi、Ti、F和O元素构成，可确定其化学式为Bi₆Ti₁₁F₈O₂₇。光催化性能测试表明该粉体在紫外光照射条件下具有较好的降解罗丹明B的性能。

本发明采用的制备方案包括以下步骤：

步骤1：将2.14×10^-4～4.29×10^-3mol的(NH₄)₂TiF₆溶解于去离子水中，搅拌至溶解；

步骤2：将浓硝酸与去离子水按体积比1:10混合，配置稀硝酸，将Bi(NO₃)₃·5H₂O加入至22mL的稀硝酸中，搅拌至溶解，其中Bi、Ti离子摩尔比为4:3；

步骤3：将步骤1和步骤2所得两种溶液混合得到前驱液，通过滴加去离子水使前驱液中Bi、Ti离子总浓度为0.01～0.20mol/L；

步骤4：将配好的前驱液装入微波反应釜中，在压力为1.0～2.0MPa，温度为100～260℃下保温20～100min；

步骤5：待反应结束冷却后，取出反应釜，将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后，在烘箱中120℃干燥2～3h，得到Bi₆Ti₁₁F₈O₂₇粉体。