[发明专利]一步法合成卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一步法合成卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的工艺，属于纳米复合材料的制备技术领域。

背景技术

过氧化氢是许多工业过程的原材料，也是许多工业过程的中间产物，它同时也会在很多酶催化的反应过程中产生，包括葡萄糖氧化酶、尿酸氧化酶、胆固醇氧化酶、乙醇氧化酶等。通过测定过氧化氢的浓度可间接测得各种目标物质（如葡萄糖、乙醇、尿酸等）的浓度(Kumar，Malhotraetal.2000;Yamalnoto,Ohgaruetal.2000)，因而对H₂O₂含量的测定在食品、临床、药物和环境分析中具有极为重要的现实意义。开发简便、稳定、灵敏度高、选择性强的过氧化氢检测技术已成为当前研究的热点之一。

自中科院生物物理研究所阎锡蕴研究小组首次提出了磁性氧化铁纳米粒子具有内在的过氧化物模拟酶活性以来，纳米粒子作为模拟酶的研究备受人们关注，经研究发现V₂O₅纳米线、Pt纳米颗粒、AuPt纳米棒、Au纳米粒子、碳纳米棒、氧化石墨烯、单壁碳纳米管、CuO纳米颗粒、FeTe纳米棒等都具有过氧化物模拟酶活性，可以作为检测过氧化氢的生物传感器传感材料。无机纳米材料中的C0₃O₄纳米材料，是一类多功能型半导体材料，显示独特的电化学、磁性、催化和气相传感性质。它还是一类非常重要的多功能材料，是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料，被广泛应用于颜料、有色玻璃、磁性材料、陶瓷、催化等方面。Co的氧化物是氧化还原反应的良好催化剂。2012年1月，Mu以及他的研究团队通过研究表明Co₃O₄纳米粒子表现出很好地过氧化物模拟酶催化活性，以其为传感材料的传感器在检测过氧化氢时具有良好的实用性。但是单一的Co₃O₄纳米粒子具有吸附性强、易团聚、难回收的缺陷，同时其催化活性还有待进一步的提高，以其为传感材料的选择性以及灵敏度也还有待于进一步的提高。

发明内容

针对四氧化三钴纳米粒子所存在的上述缺陷，本发明提供一种一步法合成卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的工艺。

其技术解决方案是：

一步法合成卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的工艺，其包括以下步骤：

（1）选取四羧基苯基卟啉、水溶性的钴盐与氨水为原料，将四羧基苯基卟啉溶于氨水中，形成深紫色溶液A；

（2）用乙醇或乙醇和水组成的混合溶液将水溶性的钴盐溶解，形成溶液B；

（3）在溶液B的持续搅拌条件下，将深紫色溶液A逐滴加入到溶液B中，加完后继续搅拌10～15分钟，形成深绿色均一悬浮液；

（4）将悬浮液转入高压反应釜中，于100～200℃下反应1～12小时，反应完成后冷却至室温，然后经洗涤和干燥，制得卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子。

步骤（1）中：四羧基苯基卟啉与水溶性的钴盐的用量配比优选为1∶20～1∶300，以重量份计。

步骤（1）中：水溶性的钴盐中二价钴离子与氨水中氨水分子的摩尔比优选为1∶2.1～1∶2.3，即添加稍过量的氨水。

步骤（1）中：所述水溶性的钴盐优选为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或草酸钴。

步骤（4）中：干燥温度优选为60～70℃。

本发明的有益技术效果是：

与现有技术相比，本发明采用一步法合成卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子，该方法具有制备工艺简单、操作简便、反应温度低、反应时间短、收率高、安全无毒等优点；采用该方法制得的卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子具有纯度高、粒径均匀、尺寸小、活性好的优点，以其为传感材料的比色生物传感器在检测过氧化氢时具有简便、稳定、灵敏度高、选择性强等特点。

附图说明

图1是实施例1制得的卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的X射线衍射图；

图2是实施例1制得的卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子的透射电镜图；

图3是实施例1制得的卟啉功能化的四氧化三钴纳米粒子与四羧基苯基卟啉的红外对照图。

具体实施方式

实施例1