[发明专利]一种超低温提取装置以及用该装置分析烟气香气成分的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草分析领域，具体涉及了一种超低温提取装置以及用该装置分析烟气香气成分的方法。

背景技术

烟草是一种不直接食用，而是通过吸食燃烧后所产生的烟气成分对人体口腔的一定生理作用。一般而言，人们从烟草中吸食的是燃烧过程中热裂解产生的化学成分和经热馏挥发进入烟气的部分烟叶原有化学成分，能感受到的烟气香气成分直接影响卷烟的吸食品质。掌握烟气中香气成分的组成、性质是改善烟叶吸食特征的基础，因此，分析和研究烟气中的香气成分具有十分重要的意义。国内外学者对烟草烟气成分进行了许多研究，对烟气香气成分的分析主要涉及烟气的提取富集和分离鉴定两个过程，目前常用的提取富集技术主要是通过吸烟机剑桥滤片吸附或溶剂提取，然后再采用如水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取、固相微萃取、顶空共蒸馏等技术的进一步分离富集，最后再利用常规的一维毛细管柱气相色谱(GC)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析鉴定技术对其进行定性定量分析。但是，由于吸烟机价格昂贵，操作相对比较复杂，且利用剑桥滤片仅能对烟气粒相物中的香气成分进行收集，同时传统一维色谱峰容量有限、分辨率不足，对于烟气香气成分这样的复杂样品，峰重叠严重，影响质谱定性及定量的准确性。近年来出现了全二维气相飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）新技术，全二维气相色谱将两根极性不同的毛细管柱通过调制器串联，使得分辨率和灵敏度大大提高。该技术的快速数据采集功能和特有的数据解析软件，大大扩展了对烟气复杂样品的分离鉴定能力。

本发明针对现有分析烟气香气成分技术中存在的不足进行改进，专门设计了一种超低温溶剂提取装置，在超低温状态下分离和富集烟气中的香气成分，经浓缩再利用全二维气相飞行时间质谱进行定性定量分析。该方法设计简单实用，能对烟气中多种香气成分同时进行分析。

发明内容

本发明要解决的实际问题：现有技术存在操作相对比较复杂，利用剑桥滤片仅能对烟气粒相物中的香气成分进行收集，同时传统一维色谱峰容量有限、分辨率不足，对于烟气香气成分这样的复杂样品，峰重叠严重，影响质谱定性及定量的准确性，本发明针对现有分析烟气香气成分技术中存在的不足进行改进，专门设计了一种超低温溶剂提取装置，在超低温状态下收集富集烟气中的香气成分，经浓缩后结合全二维气相飞行时间质谱定性定量分析。本方法设计简单实用，能对烟气中多种香气成分同时进行分析，具有价格低廉，操作简单，且分离富集过程中无高温高压处理，保证烟气中原有香气成分特征，并且同时对烟气粒相物和气相物中的香气成分进行收集富集；同时利用全二维气相飞行时间质谱检测，分离度更好，灵敏度和准确度更高。

本发明采用的技术方案：

超低温提取装置，包括提取容器和液氮装置，提取容器中装有提取溶剂，液氮装置中装有液氮，接嘴处可装上烟支，抽气口可进行抽气，在提取容器的上开口处装有控制阀。

超低温提取装置分析烟气香气成分的方法:在提取容器中装有提取溶剂（2），在液氮装置中盛有液氮，在接嘴处装上烟支，并点燃，在抽气口进行抽气，通过控制阀控制抽吸速度，从而控制烟支燃吸速率，利用上述超低温溶剂萃取装置对烟气香气成分进行分离收集，将萃取后的溶液在常温下进行解冻，在提取溶液中加入内标物乙酸苯乙酯，再用旋转蒸发仪在常温常压下浓缩至1-2 mL，最后利用全二维气相飞行时间质谱对样品进行定性定量分析。

提取溶剂为200-300 mL乙醚。

选择烟支数量为10-20支。

常温常压下对提取物进行解冻。

常温常压下使用旋转蒸发仪进行浓缩。

全二维气相飞行时间质谱条件：柱1：DB-1；柱2：DB-17；程序升温：60℃保持2 min，然后以4℃/min升至250℃并保持10 min；程序升压模式；进样口压力：30 psi保持2 min然后以0.4 psi/min升至49 psi并保持10 min；样品运行时间：57.5 min；进样口温度：280℃；进样模式：不分流；调制周期：8 s；持续时间：300 ms；热喷口：370℃；冷喷口流速：18 L/min；热喷口压力：40 psi；质谱条件：离子源: EI, 70 eV；离子源温度: 280℃；传输线温度：300℃；质量范围:45-450 m/z；分辨率: 4000 FWHM；采集速度: 100 Hz。

本发明中，所利用的旋转蒸发仪由HEIDOLPH提供，全二维气相飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）由ZOEX提供，所选择的超低温溶剂提取装置为自制。