[发明专利]一种Li4Ti5O12/石墨烯复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料，其特征在于：其由以下几种原料通过原位固相法合成：碳包覆的二氧化钛、石墨烯，以及锂源，其中所述碳包覆的二氧化钛和锂源的混合物中，锂与钛的摩尔比为0.8～0.88：1；所述石墨烯占钛酸锂/石墨烯复合电极材料总重量的1.0%～15%。

2.一种Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的原位制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）碳包覆的二氧化钛的制备：将原料纳米TiO₂和碳源溶于乙醇和水的混合液中，乙醇和水的体积比为（4～6）：1，强力搅拌1～2小时，加热至100～150^oC蒸干溶剂，将得到的干燥产物在400～600^oC惰性气氛煅烧2～5小时，得黑色碳包覆的二氧化钛超细粉末；

（2）制备石墨烯；

（3）Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料：将制备好的碳包覆的二氧化钛、石墨烯及锂源分散在有机溶剂中球磨混合，球磨转速为200～400转/分，时间为2～6小时，将球磨后的混合物干燥，在惰性气氛下高温热处理，处理温度为700～850^oC，保温时间8～12h，即得Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料。

3.如权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，纳米TiO₂是商品粉，粒径分布范围为5~40nm。

4.如权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述的碳源为以下任一种：蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、苯胺及聚氯乙烯、聚偏氟乙烯等高分子树脂。

5.如权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，纳米TiO₂和碳源的质量比为10:1～4；所得碳包覆的二氧化钛中炭的含量为总质量的2%～10%。

6.如权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：将天然鳞片石墨和硝酸钠混合，加入浓硫酸，冰水浴中搅拌10～20分钟，再缓慢加入高锰酸钾，冰水浴中反应0.5～1h，20～25℃下连续搅拌24～48h后，加入去离子水和双氧水反应10～20分钟，离心分离；分离产物依次用硫酸和双氧水的混合溶液、盐酸稀溶液和去离子水洗涤3次，再经过离心分离、真空干燥得氧化石墨；将氧化石墨在惰性气氛中1000～1100^oC煅烧1～3分钟，即得石墨烯。

7.如权利要求6所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述硝酸钠与天然鳞片石墨的质量比为（1～1.1）:1；浓硫酸的体积与天然鳞片石墨的质量比为（50～60ml）/g；高锰酸钾与天然鳞片石墨的质量比为（5～7）:1；

所述双氧水的浓度为30%wt，双氧水的体积与天然鳞片石墨的质量比为10～20ml/g；去离子水的体积与天然鳞片石墨的质量比为75～100ml/g；洗涤时所述硫酸和双氧水的混合溶液中硫酸占6%wt，双氧水占1%wt，盐酸稀溶液中盐酸占5%wt。

8.如权利要求2所述的Li₄Ti₅O₁₂/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、氧化锂、醋酸锂或硝酸锂中的一种或几种的混合物。