[发明专利]一种食品包装材料及容器迁移污染物双酚类物质的纯化富集预处理技术

说明书

技术领域

本发明属于食品包装材料及容器迁移污染物双酚类物质的纯化富集预处理技术领域，特别是涉及了一种使用固相萃取双酚类物质的纯化富集技术方法。 

背景技术

双酚类物质是指以双酚A(BPA)或双酚F(BPF)为特征主体结构单元的一类环氧衍生物质，主要包括双酚A、双酚F及其衍生物，是制造聚碳酸脂、环氧树脂涂料等食品接触材料的重要原料。在实际使用过程中，这些物质会从包装材料或容器中迁移到被包装食品中，对食品造成污染。在低浓度下双酚类物质就会对人体造成一定毒性，包括急性毒性、诱变性以及致癌性等。因此，监控食品中的双酚类物质是保障食品安全的一个重要措施。目前双酚类物质的主要检测手段为色谱方法，由于实际食品体系中双酚类物质含量较低，一般在几十到几百的ppb水平，因此，在进行色谱检测之前，仍然需要进行纯化、富集和浓缩等预处理。 

目前在痕量污染物的预处理中开始采用固相萃取技术。而固相萃取柱填料的选择至关重要，其对双酚类物质的吸附效果是关系纯化、富集成败的关键；合适的淋洗液可以除去一些杂质，减少干扰；合适的洗脱液则可以有效洗脱目标物，提高回收率。因此，本发明针对食品包装材料及容器迁移污染物双酚类物质，选择合适的固相萃取柱、淋洗液和洗脱液，达到有效纯化和富集的目的。 

发明内容

本发明目的在于提供一种简便、高效的食品包装材料及容器中6种双酚类污染物的纯化富集预处理技术方法。本发明的技术方案如下： 

(1)固相萃取小柱的活化：在固相萃取C₁₈反相小柱中加入5mL甲醇，真空抽滤淋洗，弃去流出液；再加入5mL超纯水，真空抽滤淋洗，弃去流出液； 

(2)上样：将100mL含有双酚类物质(双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE))的溶液缓慢加入到活化的固相萃取小柱中，真空抽滤，控制流 速约2mL/min，弃去流出液； 

(3)淋洗：待含有双酚类物质的溶液全部通过固相萃取小柱后，加入3mL淋洗液，真空抽滤淋洗，弃去流出液； 

(4)洗脱：在固相萃取小柱中加入6mL洗脱液，真空抽滤，收集洗脱液至试管中； 

(5)浓缩：洗脱液于40℃下用氮气缓慢吹至半干，得到半干残留物； 

(6)复溶：在半干残留物中加入1mL乙腈，轻轻摇动试管，至透明； 

(7)过滤：透明液体用装有0.45μm滤膜的针式过滤器过滤，收集滤液，得到可用于液相检测用样品。 

本发明的优点与有益效果是：采用本发明的纯化富集预处理技术，回收率高，能同时预处理6种双酚类物质，可用于大规模样品检测，适于标准化。 

附图说明

图1HPLC-FD检测6种双酚物混标溶液的色谱图.1-BPF；2-BPE；3-BPA；4-BPB；5-BFDGE-1；6-BFDGE-2；7-BFDGE-3；8-BADGE。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。 

实施例1 

采用HPLC-FD同时检测6种双酚类物质(BPA、BPB、BPE、BPF、BADGE和BFDGE)，选用色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6×250mm，5μm)；柱温：25℃；进样量：20μL；流动相：超纯水和乙腈；梯度洗脱程序见表1；流速：1.0mL/min；荧光检测器的激发波长227nm，吸收波长313nm。 

6种双酚类物质的HPLC-FD图谱见附图1，定量标准曲线回归方程见表2。 

表1 梯度洗脱条件 

表2HPLC-FD检测6种双酚类化合物的线性参数 

实施例2