[发明专利]一种SBA-15负载N掺杂TiO2可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂的制备方法，尤其是一种SBA-15负载N掺杂TiO₂可见光催化剂的制备方法。

背景技术

TiO₂材料无味、无毒，光稳定性高，热稳定性及化学稳定性好，具有较高的光催化活性，被认为是最具有开发前景和应用潜力的环保型光催化材料。但是目前TiO₂粉体材料用于污水处理、环境空气净化的效果还不尽如人意，主要问题是：（1）量子尺寸效应使TiO₂材料禁带增宽，氧化还原势增大，光催化反应驱动力增大，但是纳米TiO₂材料却存在着易失活、易凝聚、难回收利用等缺点。（2）传统的 TiO₂材料只有在波长不大于 387 nm的紫外光照射下才具有光激发活性，而太阳光中紫外波段部分的能量仅占全部太阳能的 5%左右，绝大部分可见光的能量(45%左右)尚未得到充分利用。

为了解决以上问题，人们采用各种方法来解决纳米TiO₂的回收性差和可见光利用率低的问题。如金属或非金属离子掺杂(Chen et al. Chem. Rev. 2007, 107, 2891–2959)、贵金属沉积（Pipelzadeh et al.Chem Eng J. 2009, 155: 660-665）和半导体复合(Leghari et al. Chem Eng J. 2011, 166: 906–915)等手段将TiO₂光响应范围拓展到了可见光区；或是利用活性炭（Wang et al. J. Hazard. Mater. 2009, 169, 1061–1067）、分子筛（Tayade et al. Ind. Eng. Chem. Res. 2007, 46, 369–376.）等具有较高比表面积的物质作为载体负载TiO₂，提高其对污染物的吸附及光催化效率。

但是上述方法只能解决TiO₂存在的一个或两个问题，如利用具有窄禁带宽度的如CdS等半导体进行复合可能会提高可见光催化活性及电子-空穴分离效率，但是比表面积会减小，同时TiO₂的氧化能力也会有所降低；高比表面积载体负载虽然会提高对目标物的吸附，提高光催化效率，但是可见光活性没有得到提高。而且这些制备方法存在过程复杂、稳定性不好或需要较复杂的设备等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种SBA-15负载N掺杂TiO₂可见光催化剂的制备方法，本发明方法使用未脱除表面活性剂的SBA-15作为载体，可有效保持载体的有序孔道结构和高的吸附能力，并有效阻止了TiO₂在热处理过程中的团聚；同时在使用偏钛酸制备TiO₂的过程中进行了N元素的掺杂，材料的可见光催化活性明显提高，制造成本低。

本发明所采取的技术方案是： SBA-15负载N掺杂TiO₂可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将P123溶于的盐酸溶液，搅拌至溶液澄清透明；搅拌下滴加正硅酸乙酯（TEOS），恒温搅拌后抽滤；所得沉淀经去离子水洗至无氯离子，干燥，得到SBA-15中间体；

（2）以步骤（1）制备的SBA-15中间体为载体制备N掺杂TiO₂可见光催化剂。

步骤（2）也可以为本领域制备N掺杂TiO₂可见光催化剂的常规步骤。

步骤（2）优选包括以下过程：①冰水浴下，将偏钛酸、浓氨水和双氧水互溶，搅拌30～60分钟后，得到黄绿色溶液，将SBA-15中间体加入到上述黄绿色溶液中，搅拌2～4h，得到悬浊液；

②将过程①得到的悬浊液转入微波反应器中，反应0.5～2小时，微波反应器的功率为400～800W，反应温度为60～90℃，得到中间产物；

③将中间产物过滤、洗涤、干燥；干燥后的固体在无氧状态下煅烧。

步骤（1）中正硅酸乙酯、P123和HCl的摩尔比为1:0.017:5.88。

步骤（1）中清洗沉淀所用的去离子水的温度为0～4℃。

步骤（1）的反应温度为40℃，即在40℃下将P123溶于2 mol/L的盐酸溶液，搅拌至溶液澄清透明；搅拌下滴加正硅酸乙酯（TEOS），恒温搅拌24 h后抽滤。

步骤（1）的干燥温度为60℃。