[发明专利]一种树枝状季铵盐表面活性剂的制备方法无效
申请号: | 201310103656.1 | 申请日: | 2013-03-15 |
公开(公告)号: | CN103288672A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 车玉菊;孟凡君;房美灵;马庆林 | 申请(专利权)人: | 山东大学(威海) |
主分类号: | C07C237/10 | 分类号: | C07C237/10;C07C231/12;B01F17/18;B01F17/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264209 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 铵盐 表面活性剂 制备 方法 | ||
1.本发明提供一种新型树枝状低聚季铵盐表面活性剂的制备方法,其中,化合物III为本发明合成的树枝状低聚季铵盐表面活性剂。
包括如下步骤:
步骤(1),N,N-二甲基-1,3-丙二胺与过量的丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,制备化合物(I)。
步骤(2),化合物(I)与过量的N,N-二甲基-1,3-丙二胺通过酰胺化反应得到化合物(II)。
步骤(3),化合物(II)再与溴代十二烷发生季铵化反应得到最终产物化合物(III)。
2.根据权利要求1所述,其特征在于,本发明中引入新的始发剂N,N-二甲基-1,3-丙二胺为核,反应后得到了一种新型三聚季铵盐表面活性剂。
3.根据权利要求1-2所述,其特征在于,步骤(1)中化合物(I)的制备过程中先往三口瓶中通氮气,然后加入溶剂,搅拌下加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺,继续搅拌10~20min,然后将丙烯酸甲酯缓慢滴加入烧瓶,滴加完毕,待温度自然升至室温,然后加热升温至20~40℃继续搅拌反应。
4.根据权利要求1-3所述,其特征在于,步骤(1)中N,N-二甲基-1,3-丙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶(3~6),溶剂为甲醇,反应温度为20~40℃(刚开始于冰水浴中反应),反应时间为0.5~1天,反应在氮气保护下进行。
5.根据权利要求1-2所述,其特征在于,步骤(2)中化合物(II)的制备过程中将三口烧瓶置于冰水浴中,先通氮气,然后加入溶剂,搅拌下加入N,N-二甲基-1,3-丙二胺,继续搅拌10~20min,然后将(1)中制得的化合物(I)缓慢滴加入烧瓶,滴加完毕,待温度自然升至室温,然后加热升温至20~40℃继续搅拌反应。
6.根据权利要求1-2、5所述,其特征在于,步骤(2)中化合物(I)与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比可为1∶(16~20),溶剂为甲醇,反应温度可为20~40℃(刚开始于冰水浴中反应),反应时间为3~5天,反应在氮气保护下进行。
7.根据权利要求1-2所述,其特征在于,步骤(3)中化合物(III)的制备过程中先向三口烧瓶中通入氮气,然后将溴代十二烷溶于溶剂中,加入三口烧瓶中,然后将(2)中所得化合物(II)也溶于溶剂中,缓慢滴加入三口瓶中,升温至30~40℃搅拌反应。
8.根据权利要求1-2、7所述,其特征在于,步骤(3)中化合物(II)与溴代十二烷的摩尔比可为1∶(6~10),溶剂为甲醇或丙酮/甲醇(1∶3),反应温度可为30~40℃,反应时间为3~5天,反应在氮气保护下进行。
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