[发明专利]L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成及其对丙氨酸对映体的分离应用

权利要求书

1.L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于，制备步骤包括：先制得活化硅胶，然后合成β-环糊精键合硅胶，再合成对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶，最后将所得产物用L-苯丙氨酸衍生化。

2.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于，所述的活化硅胶以如下步骤制得：按盐酸溶液与硅胶的体积质量比为20mL/g，将浓HCl–H₂O (1 : 3, v/v)与粒径为5~7μm的硅胶配制成混合物室温浸渍24h，然后在120 ℃下回流10h，抽滤并用双蒸馏水洗至中性，再用丙酮洗涤，于150 ℃下真空干燥10h，置于干燥器备用。

3.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于，所述的β-环糊精键合硅胶，包括如下步骤：

A、按质量体积比为20g/mL的比例，将β-环糊精溶解在无水N,N’-二甲基甲酰胺中配制成溶液，加入占β-环糊精质量6%的NaH为催化剂，室温下搅拌1h，过滤；

B、在氮气氛围中向滤液滴加KH-560，于85-90℃反应5h，所述KH-560的体积为滤液的1.96%；

C、向反应体系中加入与β-环糊精等质量的活化硅胶，升温至110-115℃反应24h，待冷却至室温后，抽滤；

D、将滤得的固体物依次用无水N,N’-二甲基甲酰胺、甲醇、双蒸馏水洗涤，最后再次用甲醇洗涤，滤干后于120℃真空干燥3h，置于干燥器中备用。

4.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于，所述的对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶的合成步骤包括如下：

 A、  按无水吡啶与对甲苯磺酰氯体积质量比为25mL/g配制成溶液，加入与对甲苯磺酰氯等质量的β-环糊精键合硅胶，室温下搅拌24h；

B、   将反应体系置于冰浴中继续反应18h，抽滤；

C、   将滤得的产物依次用无水吡啶、乙醚、甲醇、乙醚洗涤数次，于100℃下真空干燥24 h，干燥备用。

5.根据权利要求1所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于，所述的L-苯丙氨酸衍生化制备步骤包括：

 A、  按L-苯丙氨酸与对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶的混合质量与无水吡啶的固液比为25~75g/mL的比例，称取干燥过的L-苯丙氨酸和对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶于无水吡啶中，所述的L-苯丙氨酸与对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶的质量比为1：2~2:1；

B、 在氮气氛围中将溶液于70~90℃搅拌反应40~52h，冷却至室温抽滤；

C、 将滤得的产物依次用无水吡啶、甲醇、乙醚、无水乙醇、甲醇、蒸馏水、丙酮洗涤, 抽滤后, 于100~130 ℃下真空干燥3~5 h。

6.根据权利要求5所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶的合成，其特征在于：

步骤A中所述L-苯丙氨酸与对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶的混合质量与无水吡啶的固液比为40g/mL；所述的L-苯丙氨酸与对甲苯磺酰化β-环糊精键合硅胶质量比为1:1；

步骤B中在氮气气氛中溶液于80℃搅拌反应48h，冷却至室温抽滤；

步骤C中抽滤后, 于120℃下真空干燥4 h。

7.根据权利要求1~6任一所述方法制备的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶。

8.将权利要求7所述的L-苯丙氨酸衍生β-环糊精键合硅胶作为色谱填料的应用，其特征在于，以丙氨酸的外消旋溶液作为流动相，在恒温常压下完成丙氨酸对映体的色谱分离。