[发明专利]单分散核壳结构Fe3O4@C纳米复合锂电池负极材料的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于纳米复合材料及其应用技术领域，具体涉及一种单分散核壳结构Fe₃O₄C纳米复合锂电池负极材料的制备方法。

背景技术

随着电动汽车和混合动力汽车的发展，需要锂离子电池拥有更高容量和更好的倍率放电性能，但是目前的锂离子电池还不能完全达到这些要求。就锂离子电池负极材料而言，目前商业化的碳材料存在比容量低、安全性能欠佳等问题（理论容量仅为372 mAh g^-1），已不能满足新一代高比容量电池负极材料的需求。因此，如何用低电压、可嵌锂的化合物替代目前所用的碳材料，以提高锂离子电池的能量密度和安全性能是一个十分重要的课题。

过渡金属氧化物具有比较高的理论容量，而且反应机理为一种新颖的转换机理，有希望用于高性能锂离子电池的负极材料。（参考文献：P. Poizot, S. Laruelle, S. Grugeon, et al. Nano-sized transition-metal oxides as negative-electrode materials for lithium-ion batteries. Nature2000, 407, 496-499; S. Mitra, P. Poizot, A. Finke, et al. Growth and Electrochemical Characterization versus Lithium of Fe₃O₄ Electrodes Made by Electrodeposition. Adv. Funct. Mater.2006, 16, 2281-2287.）其中Fe₃O₄由于具有高理论容量，价格便宜，高稳定性，对环境友好等特点，因此它作为潜在的锂离子电池阳极材料吸引了大家的广泛关注。但Fe₃O₄锂离子电池负极材料的循环性能较差，在反复的充放电循环之后电极不能和初始状态保持很好的一致。纳米尺寸材料可以减缓在Li⁺脱嵌过程中的应力变化，当Fe₃O₄颗粒为纳米级时，颗粒空隙间也为纳米尺寸，可为锂离子的嵌入提供了很好的纳米通道和嵌锂位置，具有大的嵌锂容量和良好的嵌锂性能，另外纳米化还可以更有效的减缓在充放电过程中带来的体积变化和团聚粉化问题，达到改善循环性能的目的。另外对过渡金属氧化物进行表面改性也是提高材料性能的有效手段。特别是碳包覆Fe₃O₄纳米粒子比纯的Fe₃O₄纳米粒子具有更好的循环和高倍率放电性能。由于碳包覆层能够明显提高电极材料的电子导电性从而增强倍率放电性能,而且碳材料表面形成的SEI相对比较稳定，因此碳包覆被广泛应用于负极材料中。如Fe₃O₄C纳米球、纳米棒、纺锤型纳米粒子等多种纳米结构都已被合成。但是，现有合成方法得到的Fe₃O₄C纳米粒子多大都为聚集态，分散性较差。这就在很大程度上减小了纳米化对电池性能的提高，不能完全体现纳米电极材料的特性，所以如何实现单分散纳米电极材料的可控合成是解决这些问题的关键。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种单分散核壳结构Fe₃O₄C纳米复合锂离子电池负极材料的制备方法，使用该方法制备的Fe₃O₄C纳米复合锂离子电池负极材料具有分散性好、比容量大、循环性能好、使用寿命长等特点。

本发明单分散核壳结构Fe₃O₄C纳米复合锂电池负极材料的制备方法包括如下步骤：

(1)     准确称量一定量无水三氯化铁，配制成浓度为2×10^-2 M三氯化铁溶液。

(2)     将一定量步骤（1）得到的三氯化铁溶液加入到一个带有冷凝管的圆底烧瓶中，然后将烧瓶置于100 ^oC油浴中，在磁力搅拌下反应70 ~ 80 h，反应完成后将加热设备关掉，一直搅拌到溶液冷却至室温。