[发明专利]一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于精细化学产品制备技术领域，涉及一种双塔法连续制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新工艺，特别是一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的制备方法。 

背景技术：

γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂是制备Si-69、Si-75和、KH-550等多种硅烷偶联剂的主要原料，也可作为一种橡胶加工助剂，用来偶联氯丁橡胶、氯化丁基橡胶和氯磺化聚乙烯等各种卤代橡胶中的无机填料，以提高各种物理机械性能，还可合成含季铵盐阳离子的有机硅化合物用作防霉菌和防臭整理剂，具有特殊的杀菌、防臭、抗静电及表面活性，有着广泛的用途和市场前景。目前γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂大多采取间歇式合成技术，由于该项技术所有合成阶段都在一个容器中，形成不了温度阶梯，不能有效分离不同沸点的成分，更不能连续进料、连续出产品，只能分段分步进行温度变化，合成时间变化，每批反应时间长，产能低，而且中和前氯离子含量达到0.78%以上，需要大量中和剂，增加了中和成本，同时形成了大量的氯化物盐类，渣多滤慢，好多产品遗留在废渣中，导致损耗大，产率低，成本高，工作环境差，污染严重，既不符合国家节能减排政策，又不符合国家给环境治理法规，不适合规模化生产；少数厂家采取的一塔法连续合成，由于反应副产物HCl排出不及时、塔径小、高度低、低温低，温度阶梯不明显，成分分离效果差，导致产品转化率低、产能低、主含量低和氯离子含量高等缺点，不适合规模化生产。 

发明内容:

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种塔法连续制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新工艺，解决连续合成规模化技术问题，三次分开合成能尽快排出副产物，加快正反应进 行，多级原料回收利用，降低生产成本，主合成塔底温高，塔高直径大，而且内装填料，能有效地分离不同沸点的组分，不用中和与蒸馏，分出的产品一次达标。 

为了实现上述目的，本发明根据技术原理要求将常规的设备装置及其各配件有机联合在一起，实现双塔法连续制备γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂，包括副塔合成、一次合成液加热与运输、无水乙醇添加与汽化、主塔合成和乙醇与盐酸回收五个步骤，其具体工艺步骤为： 

（1）、副塔合成：通过转子流量计将高位槽中的合成原料γ-氯丙基三氯硅烷按一定的流速流加到1000L的搪玻璃合成釜中跟回收再利用的乙醇进行一次合成，合成产生的副产物HCl气体通过排气管道在真空下及时排出，进入盐酸回收罐中，排气管道的直径为100-200mm，一次合成液通过合成釜底部管道流出，一次合成温度控制为32-38℃； 

（2）、一次合成液加热与输送：利用管道液位差将一次合成液通过管道连接由配套泵打入加热器底部，进行二次合成后进入主塔高度的2/3处，合成液出口温度为70-75℃； 

（3）、无水乙醇添加与汽化：将高位槽中合成原料无水乙醇通过转子流量计按一定的流速流加到无水乙醇汽化容器中进行汽化，汽化后的无水乙醇进入主塔高度的1/2处，汽化容器内的汽化温度为110-120℃； 

（4）、主塔合成：利用不同组分的沸点梯度，在进行三次合成的同时，进行组分分离，产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷沸点最高，分布在主塔的最底部，通过管道液位差连续流入到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷接收罐中，沸点相对次之的二次合成液在主塔的中上部进入，合成的同时向下运行，与汽化后进入主塔后上行的无水乙醇充分接触再次合成，合成产生的产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷向下运行进入塔底，而沸点较低未反应的乙醇向上运行，进入到乙醇回收系统中，进行回收，合成过程中产生的副产物HCl气体沸点最低，通过排空管道在真空下及时排出，主塔的塔高为18米，塔身直径为400-800mm， 内置耐腐蚀填料，塔底温度为150-160℃，塔顶温度为70-80℃； 

（5）、挥发乙醇回收：将未反应的乙醇蒸汽及真空抽出的副产物HCl气体通过二级冷却器、分液器进行分离，将未反应的原料乙醇回收，流加到副塔中进行一次合成，副产物HCl气体通过真空喷射泵循环水吸收至副产盐酸回收罐中，冷却水温度不高于30℃；盐酸回收罐中真空度不低于0.3atm。 

本发明与现有技术相比，其原理可靠，生产成本低，转化率高，产能大，能耗低，主含量高，环境友好，适合规模化生产。 

具体实施方式：

下面通过实施例对发明作进一步说明。 

实施例：