[发明专利]一种高导热聚合物复合材料及制备方法有效
| 申请号: | 201310100673.X | 申请日: | 2013-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN103172973A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 钱荣;江平开;吴超;吴新锋;朱铭;黄兴溢 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/28;C08K3/38;C08K3/34;C08K3/22;C08G59/42 |
| 代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
| 地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导热 聚合物 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于电气绝缘材料技术领域,尤其涉及一种高导热聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子集成与组装技术的飞速发展和电力电气绝缘领域对高电压的越来越高的要求以及其他相关领域的飞速发展,电子元器件和逻辑电路的体积成千万倍地缩小,而工作频率急剧增加,此时电子设备所产生的热量迅速积累和增加,工作环境温度也向高温方向迅速变化。为保证电子元器件长时间高可靠地正常工作,必须阻止工作温度的不断升高,因此及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要因素,迫切需要研制高导热性能的聚合物材料。
环氧树脂具有优良的力学性能、电性能、粘结性能及热稳定性,已广泛应用于航空航天、电子电气等领域。但是环氧树脂的导热系数较低,仅为0.23W/m·k,散热性能较差,已难以满足微电子技术和封装技术的快速发展。因此,有关环氧树脂的导热性能的研究已成为电子与材料等学科共同关注的热点。
目前,提高聚合物的导热系数的途径主要有本征型和填充型两种。前者方法难度大,成本较高,研究较少。后者方法简单易行,已得到广泛应用。在导热填料选择中,因陶瓷类填料具有较高的导热系数、优异的热稳定性和抗化学腐蚀性、良好的电绝缘性而得到广泛应用,但是由于陶瓷类填料纳米颗粒粒度小、表面能高,处于热力学非稳定状态,极易聚集成团,从而影响了陶瓷类填料纳米颗粒的实际应用效果。所以必须对陶瓷类填料纳米颗粒进行表面改性,以降低表面能,减小纳米颗粒间的附聚力,改进它在基体中的分散性和分散稳定性,降低两相界面张力,提高陶瓷类填料纳米颗粒与基体树脂之间的润湿性、结合力和相容性,从而改善复合材料的综合性能。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的第一目的是提供一种高导热聚合物复合材料,其在低填料掺量下,也可获得高热导率。
本发明的第二目的是提供上述高导热聚合物复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种高导热聚合物复合材料,包括以下组分及质量百分含量:
环氧树脂60-95%,
超支化聚芳酰胺接枝的陶瓷类导热填料纳米颗粒5-40%。
较佳地,所述陶瓷类导热填料选自氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化硅中的一种或几种。
本发明还包括一种上述高导热聚合物复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将氨基功能化的陶瓷类导热填料纳米颗粒分散在溶剂中,加入定量的3,5-二氨基苯甲酸、吡啶和亚磷酸三苯酯,在100℃氮气气氛下反应3h,经过过滤、洗涤、烘干,得到超支化聚芳酰胺接枝功能化的陶瓷类导热填料纳米颗粒;
(2)将乙酰丙酮铝加入到环氧树脂中,在80℃下搅拌溶解,真空脱气后冷却至室温,同时将超支化聚芳酰胺接枝陶瓷类导热填料纳米颗粒分散到丙酮溶剂中,超声30min;然后将超支化聚芳酰胺接枝陶瓷类导热填料纳米颗粒/丙酮溶液加入到冷却后的乙酰丙酮铝/环氧树脂溶液中,在强烈的机械搅拌下,超声分散30min;然后将其置于65℃的油浴中,蒸发大部分丙酮;然后再将固化剂加入到混合液中,同时保持强烈的机械搅拌,然后真空脱气至恒重为止;最后将混合液浇注到干净的钢模具中固化,待固化完后,自然冷却至室温,得到高导热功能化陶瓷类导热填料/环氧树脂聚合物复合材料。
较佳地,所述步骤(1)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
较佳地,所述步骤(1)中,氨基功能化的陶瓷类导热填料纳米颗粒分散在溶剂中的浓度为,1-10g纳米颗粒/100ml溶剂。
较佳地,所述3,5-二氨基苯甲酸与氨基功能化的陶瓷类导热填料纳米颗粒的投料比为1:10,所述吡啶和亚磷酸三苯酯为反应中的脱水剂,投入量为1ml/1g陶瓷类导热填料纳米颗粒。
较佳地,所述步骤(2)中乙酰丙酮铝与环氧树脂的质量比为1:100。
较佳地,所述步骤(2)中超支化聚芳酰胺接枝陶瓷类导热填料纳米颗粒分散到丙酮溶剂中,浓度为0.01-1g/ml。
较佳地,所述步骤(2)中的固化剂为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
较佳地,所述步骤(2)中固化剂的加入量为,固化剂与环氧树脂的质量比为95:100。
较佳地,所述步骤(2)中的固化分为两个阶段进行,先135℃预固化2h,再165℃固化14h。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
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