[发明专利]测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法有效
| 申请号: | 201310100503.1 | 申请日: | 2013-03-26 |
| 公开(公告)号: | CN103197007A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 席绍峰;李慧勇;王继才;谭建华 | 申请(专利权)人: | 广州市质量监督检测研究院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香;郭元杰 |
| 地址: | 510110 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 生发 产品 丙酸 方法 | ||
1.一种测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法,其特征在于,采用超高效液相色谱法进行测定,包括以下步骤:
(1)制备供试样品
精确称取样品,依次加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷后,分散提取2-3次,抽取中间层澄清液;再往原样品中加入乙腈,提取1-2次,抽取中间层澄清液;合并澄清液,加沉淀剂,用水定容,冷冻离心,上清液过滤膜,即为供试样品;
(2)超高效液相色谱测定
将供试样品进行超高效液相色谱测定,条件如下:
色谱柱:BEH C18(2.1x50mm,1.7μm)柱;
柱温:35-45℃;
流动相:乙腈和水,梯度洗脱;
流速:0.3-0.4mL/min;
洗脱时间:2.0-3.0分钟;
检测波长:230-240nm。
2.根据权利要求1所述的测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法,其特征在于,步骤(2)中所述色谱柱的柱温为40℃。
3.根据权利要求1所述的测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法,其特征在于,步骤(2)中所述梯度洗脱程序为:0-1.5min,维持50%乙腈,1.5-1.8min,乙腈体积由50%升至70%;1.8-2.5min,乙腈体积由70%降至50%。
4.根据权利要求1所述的测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法,其特征在于,步骤(2)中所述流速为0.3mL/min,所述梯度洗脱的时间为2.5min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的方法,其特征在于,所述步骤(1)为:准确称取0.5~1.0g样品,置于比色管中,依次准确加入乙腈、饱和氯化钠溶液和正己烷各3mL,充分均质,冷冻离心,用针抽取中间层澄清液,转移至离心管中;再加3mL乙腈于原比色管中,重复以上步骤;将两次提取的澄清液合并,加入10%亚铁氰化钾溶液(v/v)0.2mL,再加入20%醋酸锌溶液(v/v)0.2mL,用水稀释至10mL,混匀,离心,取上清液用0.45μm的滤膜过滤,即为供试样品。
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