[发明专利]氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合光催化剂制备技术，具体涉及一种氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂及其制备方法。

技术背景

光催化技术是一项环境友好技术，在环境净化领域应用前景广阔。目前研究最广泛的光催化剂是纳米TiO₂，因其制备工艺简单、成本低廉，具有高活性、良好的化学稳定性和热稳定性、安全无毒等特点，是极具开发前景的绿色环保催化剂。同时层状钛酸钠材料具有和二氧化钛近似的晶体结构和性能，而且它还具备特殊的层状结构，层板带有负电荷，是一种重要的固体功能材料，在催化、吸附、离子交换、分离和传导等诸多领域具有广阔的应用前景。

目前，对于TiO₂粉体光催化剂的制备以及改性TiO₂粉体光催化剂的研究已经比较成熟，但是由于二氧化钛粉体颗粒细微易产生团聚，在光催化过程中易与废水形成悬浮液，导致分离困难，容易损失难以回收，不利于催化剂的再生和再利用，一定程度上限制了二氧化钛在工业上的广泛利用，为此很多研究制备负载型光催化剂。Appl Surf Sci,2010,257,367-371中C.uinones等采用磁控溅射法将Au/Pd双金属溅射到TiO₂薄片上制备了Au/Pd改性TiO₂光催化材料。Su Ying-ying等在China Environ Sci,2009,29,1171-1176中选取取硅藻土为载体，以钛酸四异丙酯为前驱物，采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂/硅藻土光催化剂。Negishi等人在Sol-Gel Sci.Technol.,2001,22,23-31中以钛酸异丙酯为原料，用溶胶-凝胶法在玻璃上负载了TiO₂薄膜，但是，TiO₂光催化剂被固定后，与TiO₂粉末相比光催化效率有不同程度的降低，这是因为被固定后催化剂比表面积减小使其吸附作用以及利用率降低，降低了TiO₂的光催化活性。

因此，我们采用比表面积较大的泡沫镍做为基底，在其表面生长钛酸钠-二氧化钛纳米片或纳米管阵列式复合结构，表面均匀分散有氧化镍纳米颗粒，形成中p-n异质结不但能够通过敏化作用拓展宽带隙半导体的波长范围，而且能够通过内建电场抑制载流子复合，大幅度提高材料的光催化材料性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂及其制备方法。

本发明提供的氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂是：以泡沫镍为基底，在其表面生长钛酸钠-二氧化钛-氧化镍复合薄膜，该薄膜是钛酸钠-二氧化钛以纳米片或纳米管阵列形式存在，且其表面均匀分散有氧化镍纳米颗粒，这种复合材料具有结构均一的优点，将其用作光催化剂具有催化活性高，稳定、易分离的特点。

本发明提供的氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合光催化剂的制备方法是：

A.泡沫镍片预处理

将泡沫镍片按需要剪成不同的大小和形状，用无水乙醇、去离子水超声洗涤处理去除表面杂质，烘干，在空气氛围中以5℃/min的升温速率升至400-600℃煅烧10-30分钟进行预氧化。

B．在镍基底上负载二氧化钛

配制体积比为8-10:4-5:1的醇、酸、钛酸四丁酯混合溶液加入到反应釜中搅拌均匀，放入步骤A预处理后的泡沫镍片，密封，于100-140℃加热5-15小时，自然降温冷却，取出烘干，于空气氛围中以2℃/min的升温速率升至400-600℃煅烧30-60分钟，得到泡沫镍负载二氧化钛纳米薄膜；所述的醇是：乙醇、丙醇、丁醇或乙二醇中的一种；酸是：乙酸或丙酸中的一种；

C．泡沫镍上负载钛酸钠-二氧化钛

配制5-15mol/L的氢氧化钠溶液，加入反应釜中搅拌均匀后放入步骤B制备的泡沫镍负载二氧化钛纳米薄膜，于100-160℃加热2-24小时，自然降温冷却后，取出，用去离子水洗涤，烘干；得到氧化镍掺杂钛酸钠-二氧化钛复合材料，该材料可用作光催化剂。

图1，图2是实施例1得到样品的扫描电子显微镜（SEM）相片和从镍基底刮下后样品的透射电子显微镜（TEM）相片，由图可见复合结构以钛酸钠-二氧化钛纳米片阵列形式在泡沫镍基底上生长，且其表面均匀分散有氧化镍纳米颗粒。

图3，图4是实施例2得到样品的扫描电子显微镜（SEM）相片和从镍基底刮下后样品的透射电子显微镜（TEM）相片，由图可见复合结构以钛酸钠-二氧化钛纳米管阵列形式在泡沫镍基底上生长，且其表面均匀分散有氧化镍纳米颗粒。