[发明专利]一种粒径可控纳米木质素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米木质素的制备方法。

背景技术

木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，碱木质素是造纸蒸煮废液的主要成分，作为可再生资源产量丰富，价格便宜，具有可降解性。木质素作为植物生长发育中的次生代谢物质，细胞壁木质化过程中，木质素渗入到细胞壁中，填充于细胞壁构架内，加大了细胞壁的硬度，增强了细胞的机械支持力或抗压强度，促进机械组织的形成，有利于巩固和支持植物体及水分输导等作用。同时由于木质素的化学特性，如不可溶性和复杂的酚类聚合物使得植物木质部具有细胞疏水性。木质素常作为分散剂、吸附剂等在生物化工等领域应用前景广阔。纳米木质素的高比表面积等特性在表面活性剂、催化剂载体、光催化等领域应用前景广阔。但是现有纳米木质素主要是利用二氧六环等溶剂溶解，制备技术要求较高，如采用超临界技术等，操作复杂，且制备得到的纳米木质素粒径不可控。

发明内容

本发明的目的是要解决现有制备纳米木质素的方法存在制备技术要求较高，操作复杂，且制备的纳米木质素粒径不可控的问题，而提供一种粒径可控纳米木质素的制备方法。

一种粒径可控纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80～120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min～15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～l000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C～-2O°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为-45°C～-55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g):100mL。

本发明优点:一、本发明利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在10mm～70mn之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多;二、本发明工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本发明制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。

附图说明

图1为红外光谱图，图1中a为试验一制备的纳米木质素的红外光谱图，图1中b为试验一对比试验步骤一制备的精制碱木质素的红外光谱图；

图2是试验一对比试验制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;

图3是试验一制备的纳米木质素的粒径分布柱状图;

图4是试验一制备的纳米木质素的透射电子显微镜图。

具体实施方式

具体实施方式一:本实施方式是一种粒径可控纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80～120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min-15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～1000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为-18°C～-20°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为-45°C～-55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g)∶100mL。

本实施方式利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在10nm-70nm之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多。

本实施方式工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本实施方式制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。