[发明专利]利用有机锡氟化物制备高纯度氟化锂以及六氟磷酸锂的方法

权利要求书

1.利用有机锡氟化物制备高纯度氟化锂的方法，其特征在于通过将卤化锂与有机锡氟化物R_nSnF_4-n在有机溶剂的存在下于干燥氮气气氛中进行氟/卤交换反应生成氟化锂，反应式为：

LiX+R_nSnF_4-n→LiF+R_nSnX_4-n；

其中所述的卤化锂为氯化锂或溴化锂；

其中所述的有机锡氟化物R_nSnF_4-n中的R表示甲基、乙基、丙基、异丙基,正丁基、异丁基、叔丁基、含1-10个碳的直链或支链烷烃、苯基、苄基及其它取代芳香烃基中的一种，n表示2或3；

其中所述的有机溶剂选自醇、醚、乙腈、有机碱中的至少一种；

其中所述的卤化锂和有机锡氟化物反应的摩尔比为1：0.5～1.0，所述的卤化锂的质量与有机溶剂的体积比（w/v）为0.1～0.5:1～10。

2.根据权利要求1所述的利用有机锡氟化物制备高纯度氟化锂的方法，其特征在于所述的氟/卤交换反应温度控制在20～150℃，所述的干燥氮气气氛为水含量小于10ppm的氮气气体，反应压力为常压，反应时间为5～10小时。

3.利用权利要求1所述方法制备的氟化锂制备高纯度六氟磷酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：

3a、将五卤化磷与有机锡氟化物R_nSnF_4-n在有机溶剂的存在下于干燥氮气气氛中进行氟/卤交换反应生成五氟化磷；

3b、将五氟化磷于干燥氮气气氛中和悬浮在有机溶剂中的氟化锂反应至氟化锂反应完全，然后置换出剩余的五氟化磷，得到六氟磷酸锂溶液；

3c、将得到的六氟磷酸锂溶液真空浓缩至2/3～1/6，-30～0℃下冷冻结晶，相同温度下过滤除去母液取晶体，将所得晶体在0～50℃下真空下干燥除去配位的有机溶剂，得到高纯六氟磷酸锂；

其中步骤3a的反应式为：PX₅+R_nSnF_4-n→PF₅+R_nSnX_4-n；

其中步骤3b的反应式为：PF₅+LiF→LiPF₆；

其中所述的五卤化磷化为五氯化磷或五溴化磷；

其中所述的有机锡氟化物R_nSnF_4-n中的R表示甲基、乙基、丙基、异丙基,正丁基、异丁基、叔丁基、含1-10个碳的直链或支链烷烃、苯基、苄基及其它取代芳香烃基中的一种，n表示2或3；

其中所述的有机溶剂选自烷烃、芳烃、醚、乙腈、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种；

其中所述的五卤化磷与有机锡氟化物R_nSnF_4-n的摩尔比为1：2.5～5.2，所述步骤3a中的五卤化磷的质量与有机溶剂的体积比（w/v）为0.1～0.5:1；

其中所述的五氟化磷和氟化锂反应的摩尔比为1～5：1，所述的步骤3b中的氟化锂的质量与有机溶剂的体积比（w/v）为0.05～0.2:1。

4.根据权利要求3所述的利用制备的氟化锂制备高纯度六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述步骤3a和步骤3b中的反应温度均控制在20～100℃，所述步骤3a和步骤3b中的干燥氮气气氛为水含量小于10ppm的氮气气体，反应压力为0.1～1.0Mpa，反应时间为5～10小时。