[发明专利]一种硫酸镍的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸镍的纯化方法，特别是涉及一种利用经由乙二胺四乙酸二钠 (Na₂EDTA)表面修饰的介孔二氧化硅作为吸附剂吸附纯化硫酸镍的方法。

背景技术

工业级硫酸镍通常以六水硫酸镍(NiSO₄·6H₂O)为主，简称硫酸镍。硫酸镍是一种电镀 镍和化学镍的主要镍盐，硫酸镍被广泛应用于电镀工业、催化行业、医药行业、无机工业、 国防工业及印染工业等领域，具有很高的经济价值。

现有技术中，硫酸镍的纯化方法通常采用化学沉淀法和萃取法。化学沉淀法以工业硫酸 镍溶液为原料，将硫化沉淀、氧化沉淀、氟化沉淀等步骤进行处理后的溶液经蒸发，结晶得 到纯化的硫酸镍；萃取法采用有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)、2-乙基己基磷酸单 -2-乙基己酯(PC-88A)等进行萃取，去除工业硫酸镍溶液中的金属离子杂质后进行蒸发，结 晶后得到纯化的硫酸镍产品。

中国专利CN2012101201028公开了一种用沉淀、萃取的方式精制硫酸镍的方法，但是由 于该方法过程比较复杂，沉淀过程使用的氟化物对环境影响较大，且处理后的金属离子杂质 的含量难以达到低于1ppm以下的要求。

上述工业硫酸镍的纯化方法得到产品难以达到美国联邦通信委员会(FCC)、美国膳食补 充剂健康与教育法(DSHEA)对食品、医用硫酸镍标准中金属离子杂质低于1ppm的指标。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种硫酸镍的纯化方法，利用介孔吸附剂吸附和膜分离 技术得到纯化的硫酸镍，以克服现有技术中硫酸镍产品金属离子杂质偏高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

以工业硫酸镍为原料，溶于高纯水中，经由Na₂EDTA表面修饰的介孔二氧化硅吸附剂吸 附后，滤液用醋酸纤维素酯膜进行膜过滤，然后在减压下进行脱水、干燥，即得到纯化的硫 酸镍。

具体而言，本发明所述的硫酸镍的纯化方法，包括如下步骤：

将工业硫酸镍在常温下加入高纯水中进行溶解，加入经由Na₂EDTA表面修饰的介孔二氧 化硅吸附剂进行吸附，加热升温至40～50℃，搅拌6～8小时，压滤除去吸附剂，液体用醋 酸纤维素酯膜进行膜过滤，得到的滤液在减压、40～45℃的条件下蒸除水分，冷却至室温， 将得到的结晶在40～45℃的条件下真空干燥8～10小时，即得纯化的硫酸镍。

上述方法中，所述的工业硫酸镍为符合GB/T36524-2011II标准的六水硫酸镍，所述的 高纯水比阻抗值大于17MΩ·cm，工业硫酸镍与高纯水的质量体积比为1:5～10g/ml。

所述的吸附剂为经由Na₂EDTA表面修饰的介孔二氧化硅，工业硫酸镍与该吸附剂的质量 比为1:2～3，该吸附剂的制备方法参看南开大学博士论文《介孔二氧化硅的温和条件合成》 的报道，本发明不再赘述。

所述的醋酸纤维素酯膜的孔径为0.10-0.22μm，以达到进一步降低金属离子杂质含量的目 的。

根据上述方法获得的纯化硫酸镍，经ICP-MS分析，金属离子杂质的含量均在1ppm以 下，符合美国联邦通信委员会(FCC)、美国膳食补充剂健康与教育法(DSHEA)对食品、 医药级硫酸镍的标准。

有益效果：

与现有技术相比较，本发明以Na₂EDTA为矿化剂，在室温、近中性的条件下合成介孔二 氧化硅吸附剂，其孔道分布均匀稳定，呈六方有序排列且孔径可调，活化后的介孔材料表面 拥有丰富的硅羟基，通过嫁接含有丰富供电基团的有机试剂后，对硫酸镍溶液中的金属离子 杂质有理想的吸附效果。

本发明方法操作简便，除杂效果好，所使用的介孔二氧化硅吸附剂在吸附失活后进行酸 化处理还可重复使用，得到的纯化硫酸镍产品质量稳定，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。 需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对 本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改 或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。