[发明专利]一种氮氧化物蓝绿色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉材料领域，具体地一种氮氧化物蓝绿色荧光粉及其制备方法。 

背景技术

随着世界能源危机的日益严重，新兴能源项目和节能环保产业成为了世界普遍关注的课题。白光LED因为其发光效率高、能源消耗少、工作电压低、响应时间短、使用寿命长、产品体积小等突出的优点，在室内照明方面拥有着无与伦比的竞争力，显示出了巨大的市场价值。单一的LED芯片是不可能发出连续光谱的白光的，因而目前获得白光的方法一般是通过荧光粉来转换LED发出的单色光，组合获得人眼所需的白光（如传统的蓝光+黄粉技术和紫外激发三基色技术等）。 

现阶段主流白光LED的实现方式是LED芯片加上荧光转换材料，通过蓝光和黄光，或者蓝、绿、红三基色相互复合产生白光。例如，在紫外LED上涂覆可被紫外光激发的蓝粉BAM:Eu²⁺，绿粉BaSiO₄:Eu²⁺，红粉Y₂O₂S：Eu³⁺，这种实现方式在显色性上具有很大优势，显色指数可达到96，但是需要三种不同类型荧光粉的调配，工艺复杂，很难保持产品一致性。这种铝酸盐和硅酸盐荧光粉，化学稳定性、热稳定性都较差。氧氮化物陶瓷作为一类结构陶瓷，O/N形成稳定的刚性骨架，具有出色的物理和化学稳定性。稀土掺杂氧氮化物就以其优异的发光性能、物理和化学稳定性吸引全世界研究人员的广泛注意，其在显色性和热稳定性方面拥有很大的优势，逐渐成为高档场所照明的首选材料。 

氮氧化铝作为Al₂O₃和AlN的固溶体，是一类透明陶瓷，具有优良的光学、机械、物理和化学稳定性，强度高，硬度大，是一类优异的高温结构陶瓷，广泛应用于激光、装甲和红外探测等领域。基于氮氧化铝基质的稀土掺杂荧光粉氮氧化铝：Eu²⁺具有优异的物理、化学稳定性和光学性质，氮氧化铝的带隙在5eV以上，稀土发光离子的能带便可存在于基质能带之中，在受到高能量光子激发时，发出蓝绿光。可在LED芯片上涂覆蓝绿粉和红粉的方式直接获取白光。 

蓝绿粉同时具有蓝光和绿光的波段特征，发射波长具有大的半高宽，从而和红光结合，形成良好的显色性。 

但是传统的高温固相反应法制备氮氧化铝：Eu²⁺荧光粉，条件比较苛刻，要在高温1800^oC以上，进行长时间保温，设备和能源的投入大，成本高。 

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本的蓝绿色荧光粉制备方法。采用柠檬酸法，以原料易得、价格低廉的硝酸盐，用Al（NO₃）₃、Eu（NO₃）₃、Mg（NO₃）₂和柠檬酸作为起始原料，在较低温度短时保温即可得到高效率氮氧化物蓝绿色荧光粉。 

本发明通过以下技术方案实现： 

本发明的氮氧化物蓝绿色荧光粉，其特征在于它的化学式为：Eu_3y/2Mg_3x/2Al_{（64+z）/3-x-y}O_（32-z）N_z ，其中： 0x5，0y5，0z7。

本发明的氮氧化物蓝绿色荧光粉的制备方法，步骤如下： 

1.按照计量比，把Al（NO₃）₃、Eu（NO₃）₃、Mg（NO₃）₂和柠檬酸溶解在水中，在磁力搅拌器中，60-100^oC下恒温搅拌，蒸干，得到干凝胶；其中柠檬酸的摩尔量为全部阳离子摩尔数的0.5-2.5倍。

2.把上述干凝胶放在马弗炉中，在150-300^oC下煅烧半个小时，得到超细的纳米粉体。 

3.把所得粉体装进BN坩埚，放入碳管炉中，在1500-3000^oC下煅烧，保温1-3h，保温结束后，把所得粉体加以研磨，既得到蓝绿色荧光粉。