[发明专利]一种采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备磷酸钒锂的方法有效
申请号: | 201310097929.6 | 申请日: | 2013-03-26 |
公开(公告)号: | CN103165890A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 郭孝东;钟本和;唐艳;刘恒;欧庆祝;王雁英 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 向华 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 溶胶 凝胶 蔓延 燃烧 法制 磷酸 方法 | ||
1.一种采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备磷酸钒锂的方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、前驱体的制备
按照锂、钒与磷酸根的摩尔比为3:2:3分别称取含锂、钒和磷酸根的化合物,再按照金属离子、硝酸根与碳的摩尔比为1:0.5~2:0.5~2分别称取含硝酸根化合物与有机酸;所述的金属离子是锂离子、钒离子、磷酸盐与硝酸盐的金属离子之和;所述的碳是有机酸中的碳;
将上述化合物加入反应器中,接着加入水,其水量是上述化合物总重量的4-10倍,然后加热升温至温度70~95℃,在此温度下搅拌使它们完全溶解,继续搅拌1~5h,于是得到一种深蓝色溶胶;
所述的溶胶进行减压蒸馏蒸去水分,得到一种干凝胶;将该干凝胶移入预先升温至200~350℃的马弗炉中使其进行自蔓延燃烧反应,得到所述的前驱体;
B、掺碳与煅烧
按照有机碳源量为前驱体重量的5~30%,用球磨机将步骤A制备的前驱体与有机碳源用球磨机研磨混合均匀,然后在惰性气体保护与温度600~900℃的条件下保温4~10h,接着让其自然冷却得到磷酸钒锂,其化学式为Li3V2(PO4)3/C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含锂化合物是一种或多种选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂或硝酸锂中的含锂化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含钒化合物是五氧化二钒、偏钒酸铵或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含磷酸根化合物是一种或多种选自磷酸、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵的含磷酸根化合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的含硝酸根化合物是硝酸铵、硝酸锂或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机酸是一种或多种选自柠檬酸、酒石酸、水杨酸或抗坏血酸的有机酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的水是蒸馏水或去离子水。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的减压蒸馏是在真空度0.01~0.1MPa的条件下进行的。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的有机碳源是葡萄糖、蔗糖或它们的混合物。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的惰性气体是氮气或氩气。
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