[发明专利]一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法

权利要求书

1.一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于通过将有机锡卤化物R_nSnX_4-n作为相转移催化剂使氟化物M'F在有机溶剂中于干燥氮气气氛下和卤化锂以及五卤化磷混合物发生氟-卤交换反应制备六氟磷酸锂，其反应式为：

其中所述的卤化锂为氯化锂或溴化锂，所述的五卤化磷为五氯化磷或五溴化磷。

2.一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于通过将有机锡卤化物R_nSnX_4-n作为相转移催化剂使氟化物M'F在有机溶剂中于干燥氮气气氛下和卤化锂以及五卤化磷混合物发生氟-卤交换反应制备六氟磷酸锂，其反应式为：

M’F+R_nSnX_4-n→R_nSnF_4-n+M’X；

LiX+PX₅→LiPX₆；

LiPX₆+R_nSnF_4-n→LiPF₆+R_nSnX_4-n；

其中所述的卤化锂为氯化锂或溴化锂，所述的五卤化磷为五氯化磷或五溴化磷；

其中三个反应式的反应均在有机溶剂中于干燥氮气气氛下进行。

3.根据权利要求1或2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的有机锡卤化物R_nSnX_4-n中的R表示甲基、乙基、丙基、异丙基,正丁基、异丁基、叔丁基、含1-10个碳的直链或支链烷烃、苯基、苄基及其它取代芳香烃基中的一种，X表示Cl或Br，n表示2或3。

4.根据权利要求1或2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的氟化物M'F中的M’为一价阳离子或二价阳离子，其中的一价阳离子不等于H+。

5.根据权利要求4所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的一价阳离子为Na⁺、K⁺、Cs⁺、NH₄⁺、Et₄N⁺、Me₄N⁺、Bu₄N⁺中的一种，所述的二价阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Sr²⁺中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的卤化锂、五卤化磷与氟化物M'F的摩尔比为1：1：6～10，所述的氟化物M'F与有机锡卤化物R_nSnX_4-n的摩尔比为1：0.01～2。

7.根据权利要求1或2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的有机溶剂为烷烃、芳烃、醚、乙腈、有机碱、碳酸酯和乙酸乙酯中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的卤化锂、五卤化磷与氟化物M'F的总重量与有机溶剂的体积比(w/v)为0.1～0.5:1。

9.根据权利要求2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的卤化锂和五卤化磷总重量与所述有机溶剂的体积比为1～2:3～6；所述的氟化物M'F和有机锡卤化物R_nSnX_4-n的总重量与有机溶剂的体积比(w/v)为1～1.5:3～4。

10.根据权利要求1或2所述的一种相转移催化法制备六氟磷酸锂的方法，其特征在于所述的干燥氮气气氛为水含量小于10ppm的氮气气体，反应压力为0.1～3.0Mpa，所述的氟-卤交换反应制备六氟磷酸锂的反应温度控制在20～200℃，反应时间为2～12小时。