[发明专利]一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素含量的方法有效

专利信息
申请号: 201310097301.6 申请日: 2013-03-25
公开(公告)号: CN103234994A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 张庆建;丁仕兵;管嵩;郭兵;刘稚;周忠信;冯丽丽;项海波 申请(专利权)人: 中华人民共和国山东出入境检验检疫局
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 代理人: 曾庆国
地址: 266001 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 射线 荧光 光谱分析 高钛渣中 元素 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种利用X射线荧光光谱分析高钛渣中元素的方法,所述的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰和铜,其特征在于,所述的方法包括有如下的步骤:

1)校准样品的制备:

配制用于建立校准曲线的校准样品,校准样品分别包含有不同种类、不同含量的元素;其中的元素为钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素中的任一种或几种;

2)制备校准样品样片 

将灼烧后的校准样品和熔剂混合后,高温下熔融,混均后倒入已预热的铂-金模具中,冷却制成校准样品样片;

3)校准曲线的建立

利用X射线荧光光谱仪分别测定所制备校准样品样片中钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素的荧光强度值,利用理论α系数进行元素之间的校正,建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线;获得校准曲线的斜率和截距;

4)待测样品元素的测定

按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片,再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片,获得钛、铁、钙、镁、铝、硅、磷、钾、钒、锰、铜元素校正后的荧光强度值,计算灼烧后待测样品的元素含量,最终获得烧失量校正后的待测样品中的元素含量值,所用到的公式如下:

Ex=(a×Ic+b)---(1)]]>

其中,a: 校准曲线斜率;b: 校准曲线截距;IC: 元素校正后荧光强度Kcps;

Ex: 灼烧后的待测样品的元素含量;

Ecx=Ex(100-LOI)/100---(2)]]>

其中,Ecx: 烧失量校正后元素含量;LOI: 样品烧失量(%);

LOI=m0-m1m0×100---(3)]]>

其中,m0:初始样品质量; m1:灼烧后样品质量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤2)中熔剂为四硼酸锂、三氧化二铁、二氧化硅的混合物。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的四硼酸锂、三氧化二铁、二氧化硅的质量比为16:1:1。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤2)中熔剂与样品的质量比为15:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤2)中高温熔融的温度为1050℃,熔融时间为20min。

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