[发明专利]一种纽甜合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及纽甜，具体指一种纽甜合成工艺，属于纽甜合成技术领域。

 

背景技术

纽甜甜度极高、甜味纯正，在各种条件下稳定性好，而且对人体安全无害，是一类性能非常优异的非营养型强力甜味剂。纽甜合成方法有化学合成法和化学-酶联合合成法，两种方法均涉及到催化氢化烷基化反应。由于阿斯巴甜供应充足，价格稳定，以阿斯巴甜为原料氢化烷基化制备纽甜是目前的主要合成方法。除阿斯巴甜外，目前纽甜合成工艺涉及的主要原料还包括3.3-二甲基丁醛，其合成工艺大致为，先将阿斯巴甜和3.3-二甲基丁醛加入密闭反应容器中，在一定温度条件下加入催化剂并通氢气，反应一段时间后，通过过滤、蒸馏、结晶等步骤即可得到纽甜的粗产品，粗产品进一步处理即得成品。按目前工艺合成纽甜，纽甜粗产品得率较低，大约在70-72%，成品得率在65%左右。因此如何提高纽甜的得率，是目前纽甜合成工艺的重点，也是本领域技术人员研究方向之一。

 

发明内容

针对现有纽甜合成工艺存在得率低的不足，本发明的目的在于提供一种得率显著提高的纽甜合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：

一种纽甜合成工艺，将阿斯巴甜加入反应容器中，水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛，加热到30～60℃时保温反应55-70分钟，然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14～16小时；反应结束后，过滤催化剂得过滤液，催化剂再用适量甲醇洗涤，合并过滤液和洗涤液，在40-50℃度下减压蒸馏，蒸馏所得固体物再加水冷却结晶，5℃以下过滤，烘干粉碎得粗品；粗品加入浓度为15～40%的乙醇重结晶，烘干粉碎即得最终纽甜成品。

进一步地，所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后的加热温度优选38～40℃，保温反应时间优选60分钟。

所述阿斯巴甜与3.3-二甲基丁醛的质量比为3∶1；催化剂为10%的钯碳，其加入量为阿斯巴甜质量的5%。

本纽甜合成工艺大大提高了粗品和成品得率，粗品得率可以由目前的70-72%左右提高到90%以上，成品得率可以由目前的65%左右提高到80%以上，而且成品品质与现有技术合成的成品品质没有任何区别。

 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

本发明纽甜合成工艺，将阿斯巴甜加入反应容器中，水浴加热到33-35℃时再加入3.3-二甲基丁醛，加热到30～60℃时保温反应55-70分钟，然后在该温度下加入催化剂并通氢气反应14～16小时。反应结束后，过滤催化剂得过滤液，催化剂再用适量（通常为5-7倍催化剂的量，过多浪费和增加后期的蒸馏工作量，过少洗涤效果不好）甲醇洗涤1-2次，合并过滤液和洗涤液，在40-50℃度下减压蒸馏，蒸馏所得固体物再加水（水的加入量为阿斯巴甜的重量）冷却结晶，5℃以下过滤，烘干粉碎得粗品；粗品加入浓度为15～40%的乙醇（乙醇的加入量为粗品质量的80-100%）重结晶，烘干粉碎即得最终纽甜成品。

作为一个优选的工艺条件，所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后通入氢气前的加热温度为38～40℃，保温反应时间为60分钟。

本发明中阿斯巴甜与3.3-二甲基丁醛的质量比为3∶1；催化剂为10%的钯碳，其加入量为阿斯巴甜质量的5%；氢气量为理论量的3-4倍。

现有的合成工艺是：阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后就开始加入催化剂通氢气直到反应结束的整个过程。现有合成工艺一开始就通氢气，反应较为复杂，副反应机率增大，副产物多，主要有：一、3.3-二甲基丁醛在钯碳催化剂存在下氧化变为酸类；二、生成得到的纽甜同阿斯巴甜继续反应生成二烷基化阿斯巴甜等；从而在一定程度了消耗了反应原料，并使目标物纽甜进一步发生反应，故最后得到的纽甜量少，且含有其它副产物，不利于后续处理提纯。即副反应过程影响了产品得率。本发明改进后的工艺为：阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后先在规定的温度下反应一段时间（优选60分钟）后，再加入催化剂通氢气直到反应结束，通过上述改进后，虽然副产物和副反应还是存在，但副反应几率大幅度下降，故产率能够明显提高，且提纯更易。