[发明专利]一种由三氟化硼-10一步法制备硼-10酸的方法有效
| 申请号： | 201310095448.1 | 申请日： | 2013-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN103130235A | 公开（公告）日： | 2013-06-05 |
| 发明（设计）人： | 张卫江;徐姣;张雷;任新;郎五可 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01B35/10 | 分类号： | C01B35/10 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 10 一步法 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由三氟化硼-10一步法制备硼-10酸的方法，其特征是一步法制硼-10酸，以三氟化硼-10苯甲醚络合物为主要原料，在水介质中，用碳酸钙与三氟化硼－苯甲醚络合物中裂解出的三氟化硼-10反应生成硼-10酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤如下：
1）．反应釜中加入质量比为5～6：1的水和碳酸钙，开启搅拌，混合均匀后，在水浴的控制下加热至60～70℃；
2）．以10～40mL/min的速度通入三氟化硼-10气体，持续搅拌，使三氟化硼-10均匀分散在混合物中，当三氟化硼-10与水的体积比达到5～10：1时停止通气；
3）．反应28～32h后，停止加热，降温至室温；对反应釜内的固液混合物进行抽滤，所得滤液即为硼酸水溶液；
4）．将过滤得到的硼酸水溶液进行蒸发脱水，当硼酸水溶液的沸腾温度达到104～106℃过饱和状态时停止脱水；
5）．以1～2℃/min的降温速度进行降温结晶，搅拌桨的转速设为150～200转/分；
6）．达到室温后，过滤干燥所得硼酸晶体即得硼-10酸产品。
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