[发明专利]一种组分浓度梯度分布的CuFe纳米级球形颗粒的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种组分浓度梯度分布的CuFe纳米级球形颗粒的合成方法，具体为涉及一种类似核壳结构型但组分浓度由内到外梯度变化的纳米颗粒。 

背景技术

1984年，日本科学家新野正之为了解决某些航天材料需要在较大温差下反复工作需要的问题，提出了功能梯度材料(Functionally Gradient Materials，简称FGM)的概念。梯度功能材料，指的是一种组分、结构、物性参数和物理、化学、生物等单一或复合性能都呈连续变化，以适应不同环境，实现某一特殊功能的一类新型复合材料。 

梯度功能材料是基于这样一种认识从而出现的，单一组成或结构的材料性能很难满足越来越多的设计要求和实际需要，将不同组成或结构的材料有机地组合起来，可以形成在性能上远远超出单一材料的复合材料，从而解决问题，而这种复合过程有序化，其结果便是形成了梯度功能材料。 

目前已报道的梯度功能材料种类很多，总结起来有两大类：一是梯度结构为间断梯度层，如传统干粉铺叠成形、粉末冶金，梯度层之间存在成分或结构上的突变和明显的界限；二是梯度结构为连续梯度层，如重力沉降、离心成形等，它是利用自然迁移现象来实现成分的连续过渡。 

另外，从材料的宏观-微观均匀性上来说也可将梯度功能材料分为两类：微观均匀-宏观不均匀（梯度）型，宏观均匀-微观不均匀（梯度）型。现今大部分梯度材料从结构上来说为第一类，即材料在微观上是均匀的，其不均匀性即梯度结构表现在宏观方面，而另一类所讨论的则较少，材料在宏观上是均匀的，由许多有梯度结构即不均匀的微元或颗粒组成。两类梯度材料有不同的性质和应用。 

 目前合成径向梯度结构颗粒的方法主要有三类：处理扩散法，活性差异法以及梯度沉淀法。处理扩散法合成的梯度颗粒梯度不可控制，且颗粒较大；活性差异法可以合成纳米级别的梯度结构颗粒，但是条件苛刻，适用范围窄，目前仅报道了氧族元素内的应用；梯度沉淀法可移植性好，梯度结构可控，但单纯的梯度沉淀法在水相反应，且粒径较大，在1.5-10微米范围内，限制了这种方法的应用范围。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种粒径小，制备方法简单的组分浓度梯度分布的CuFe纳米级球形颗粒的合成方法。 

本发明的方法包括如下步骤： 

(1)、按摩尔比Fe：Cu=2-8：1，将硝酸铜、硝酸铁配制成总金属离子浓度为0.05-0.2mol/L的混合A水溶液，按摩尔比Fe：Cu=1：2-8，将硝酸铜、硝酸铁配制成总金属离子浓度为0.05-0.2mol/L的混合B水溶液，并且使A水溶液和B水溶液的体积相同,总金属离子浓度相同；

（2）将A水溶液和B水溶液中金属离子完全沉淀理论量的1.1-1.2倍的碳酸钠溶于去离子水中，配制碳酸钠水溶液；使碳酸钠水溶液的体积为A水溶液体积的2倍；

（3）按体积分数甲苯:60-80%，TX-100 :10-30%，正丁醇:10-30%，将甲苯、TX-100和正丁醇混合，得到混合溶液C；

（4）在搅拌速度100-500rpm下，将B混合溶液以恒定速度加入到A混合溶液中；

（5）在进行步骤（4）的同时，在搅拌速度200-600rpm的条件下，将A,B混合得到的溶液与碳酸钠水溶液分别以2倍步骤（4）的速度，并流加入到混合溶液C中，C溶液温水浴温度20-70℃，其中A水溶液：混合溶液C的体积比为1:(4-10)；保证步骤（4）和步骤（5）在6-12h内完成；

（6）滴加完成后，继续搅拌30-60min，离心分离，用无水乙醇、去离子水分别洗涤3次，60-80℃下干燥6-12h，200-500℃下煅烧1-5h后制得纳米颗粒。

本发明具有以下优点： 

1、本合成方法具有合成球形颗粒结构新颖，存在由内到外组元比例梯度变化的特点。

2、本合成方法具有合成的球形颗粒粒径较小为30-200nm的特点。 

附图说明： 

图1为本发明所制备的典型纳米粒子的TEM图。图1中A对应实施例1，B对应实施例2，C对应实施例3。图2为本发明的工艺图。

从附图中可看到,粒子尺寸在30-200nm范围内变化，由粒子中心到边缘衬度的变化可以看到梯度结构的变化。 

具体实施方式： 

实施例1：