[发明专利]一种固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺无效

专利信息
申请号: 201310094917.8 申请日: 2013-03-23
公开(公告)号: CN103172780A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 张志明;杨利娟 申请(专利权)人: 云南熙乐科技有限公司
主分类号: C08F212/08 分类号: C08F212/08;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/14;C08F2/06;C08F2/38;C08L25/14;C08L33/08;C08L33/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650000 云南省昆明市高新区云南省大学*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 丙烯酸 树脂 合成 及其 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:其包括以下步骤,

    第一步:半连续溶液聚合方式得到固体量为30~60%的丙烯酸酯树脂溶液;

    第二步:真空蒸馏得到固体量为60~80%的丙烯酸树脂浓溶液;

    第三步:经过排气式挤出机将丙烯酸树脂脱中反应载体溶剂和未反应的残余单体分段连续排出;

    第四步:经过造粒得到固体丙烯酸树脂颗粒。

2.按权利要求1所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述第二步包括以下步骤,

合成配方设计混合单体用量为40~60%,溶剂用量为40~60%,其中单体质量和溶剂质量共100%,引发剂用量为单体总质量的2~8%,链转移剂用量为单体总质量的0~4%;

滴加混合单体复合溶液的制备:将40~60%的混合单体、2~8%的引发剂和0~4%的链转移剂加入到10~40%溶剂中,搅拌使其充分混合,得到混合单体复合溶液,并将其加入到半连续装置中;

将10~40%溶剂加入到带搅拌的反应釜后,在常压的条件下,10~15min左右升温到溶剂回流,待回流及温度稳定后保温15~30min,滴加混合单体复合溶液,匀速滴加2~4h,(4)滴完后再一次性加入配方中剩余的引发剂和溶剂,保温1.0~2.0h得到固体量为30~60%的丙烯酸聚合物溶液。

3.按权利要求1所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述第二步具体为:在500~900mmHg的真空度和80~150℃温度下,蒸馏出20~40%的反应载体溶剂。

4.按权利要求1所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述第三步具体为:由排气式螺杆挤出机在500~900mmHg的真空度和80~150℃温度下下将丙烯酸树脂中反应载体溶剂和未反应的残余单体分段连续排出。

5.按权利要求2所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述混合单体可为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯等的一种或几种混合物中的一种或多种的混合物。

6.按权利要求2所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所溶剂可为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯单一种或多种的混合物。

7.按权利要求2所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化(2-乙基)己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢中的一种或多种的混合物。

8.按权利要求2所述的固体丙烯酸树脂的合成及其制备工艺,其特征在于:所述链转移剂为十二烷基硫醇、2- 巯基乙醇、脂肪族硫醇、2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯等中的一种或多种的混合物。

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