[发明专利]鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法有效

申请号：	201310094005.0	申请日：	2013-03-22
公开（公告）号：	CN103197025A	公开（公告）日：	2013-07-10
发明（设计）人：	李樱;文哲亮;毕丽娟;高钧;李秀凤;李海燕	申请（专利权）人：	山东宏济堂制药集团有限公司
主分类号：	G01N30/90	分类号：	G01N30/90;G01N30/94
代理公司：	济南舜源专利事务所有限公司 37205	代理人：	徐槐
地址：	250103 山东省***	国省代码：	山东;37
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	鉴别甲基十五方法
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【权利要求书】：

1.鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：

分别称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；

另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；

按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2 -5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（18-20:0.2-0.6）或石油醚-乙醚（18-20：0.5-1.5）或石油醚-乙酸乙酯（18-20：0.6-1.0）展开；

晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液或香草醛硫酸溶液烘烤或盐酸氨基脲试液，显色，4-甲基环十五烷酮供试品色谱在与4-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与3-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮供试品在与3-甲基环十五烷酮对照品色谱相应位置显相同颜色的斑点；在与4-甲基环十五烷酮对照品相应位置无相同斑点；3-甲基环十五烷酮对照品斑点与4-甲基环十五烷酮对照品斑点不对应。

2.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述的展开步骤中，还包括再次展开，所述的再次展开的步骤为：

采用环己烷-乙酸乙酯（18-20:0.2-0.6）或石油醚-乙醚（18-20：0.5-1.5）或石油醚-乙酸乙酯（18-20：0.6-1.0）再次展开。

3.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：

称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；

另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；

按照薄层色谱法，将供试品、对照品分别点样2μl-5μl于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）或石油醚-乙醚（19：1）或石油醚-乙酸乙酯（19.2：0.8）展开；

4.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，该方法包括下述的步骤：

称取4-甲基环十五烷酮供试品、3-甲基环十五烷酮供试品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀释至5ml得供试品溶液；

另取3-甲基环十五烷酮对照品、4-甲基环十五烷酮对照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作为对照品溶液；

环己烷-乙酸乙酯（19.6:0.4）或石油醚-乙醚（19：1）或石油醚-乙酸乙酯（19.2：0.8）再次展开；

5.如权利要求1所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述的薄层色谱法中，展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。

6.如权利要求5所述的鉴别4-甲基环十五烷酮和3-甲基环十五烷酮的方法，其特征在于，所述再次展开的试剂为环己烷-乙酸乙酯。