[发明专利]一种核壳型小球催化剂有效
申请号: | 201310093973.X | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN104056655A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 李明罡;张巍;王萍;王殿中;罗一斌;慕旭宏;舒兴田;汪燮卿;刘建强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J35/08;C07C11/06;C07C1/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核壳型 小球 催化剂 | ||
1.一种核壳型小球催化剂,其特征在于由内核组分和外壳组分构成,所说的内核组分由30-95重量%ZSM-5分子筛组合物和5-70重量%无机氧化物组成,内核组分的直径占小球直径的至少50%,所说的外壳组分由30-95重量%ZSM-11分子筛和5-70重量%无机氧化物组成,所说的ZSM-5分子筛组合物,含有以P2O5计的0.1-10重量%的磷和以氧化物计的0-10重量%的稀土,所说的ZSM-5分子筛中,碱金属以氧化物计的含量小于0.2重量%,SiO2与A12O3的摩尔比值为100-1000,在氮气吸附法测定下的BET法比表面积为300-600m2/g,总孔容为0.2-0.6mL/g,孔直径>2nm的介孔孔容占总孔容的30-70%。
2.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的内核组分的无机氧化物是氧化硅。
3.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的内核组分的直径占小球直径的至
少60%。
4.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的外壳组分的无机氧化物为氧化铝。
5.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的内核组分中无机氧化物为氧化硅,
外壳组分中无机氧化物为氧化铝。
6.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的磷以P2O5计、含量为0.2-5重量%,
所说的稀土以氧化物计、含量为0-5重量%,所说的碱金属以氧化物计、含
量小于0.1重量%。
7.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的SiO2与A12O3的摩尔比值为150-500。
8.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的在氮气吸附法测定下的BET法比
表面积为350-500m2/g,总孔容为0.3-0.5mL/g,其中孔直径>2nm的介孔孔
容占总孔容的40-60%。
9.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的稀土选自钇、镧、铈和镨中的一
种或多种。
10.按照权利要求1的催化剂,其中,所说的ZSM-5分子筛组合物占50-90%,
无机氧化物占10-50%。
11.权利要求1-10之一的核壳型小球催化剂的制备方法,其特征在于是采用无
机氧化物的前身物与一种ZSM-5分子筛组合物转动成球形成所说的内核小
球;然后以内核小球为种子料,采用无机氧化物前身物粘结剂与所说的
ZSM-11分子筛粉料继续转动成型,催化剂成型后经300-800℃下接触空气
条件下焙烧得到,其中所说的ZSM-5分子筛组合物,其制备方法,包括将
无碱金属或低碱金属的ZSM-5分子筛原粉经焙烧脱除有机模板剂得到焙烧
粉;焙烧粉进行液相酸处理得到酸洗滤饼;以及,所说的酸洗滤饼进行含
磷化合物和含稀土化合物的活化处理后回收得到ZSM-5分子筛组合物的步
骤,其中,所说的焙烧粉进行液相酸处理得到酸洗滤饼的步骤是将焙烧粉
与含有氟硅酸的酸性水溶液打浆均匀成分子筛浆液,并于密闭釜中温度
100-200℃、压力0.1-2Mpa下水热处理,所说的氟硅酸与所说的焙烧粉的
干基的质量比为0.0001-0.1:1,所说分子筛浆液中水与焙烧粉的干基的质
量比为3-20:1。
12.按照权利要求11的方法,其中,所说的ZSM-5分子筛原粉是经下述过程得
到:将铝源、硅源、水及有机模板剂充分混合形成反应混合物,摩尔组成
范围为有机模板剂/SiO2=0.03-0.3,SiO2/Al2O3=100-1000,H2O/SiO2=5-30,
其中有机模板剂为四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵,将反应混合物在搅
拌下、在70~200℃的温度、自生压力下水热晶化20~200小时,晶化产物
经过滤、洗涤后在80-200℃温度下干燥,得到ZSM-5分子筛原粉。
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