[发明专利]一种石墨烯/四氧化三铁复合微米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到吸附剂的无机合成领域，尤其是涉及一种具有球形形貌的石墨烯/四氧化三铁复合微米球的制备方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种具有二维片状结构的新型碳材料，具有良好的光电性能，已经在多个领域得到广泛的应用。能够作为一种增强相与其它物质进行复合，制备出性能更加优异的复合材料。由于其极高的比表面积，也具有优异的吸附性能，可以作为吸附剂处理污水中的有毒分子。四氧化三铁（Fe₃O₄）具有优异的磁性，在外磁场下能够定向在外磁场下能够定向在外磁场下能够定向，在外磁场下能够定向移动，在一定粒径范围之内具有超顺磁性，以及能在外加交变电磁场作用下产生热量等特性，其化学性质稳定，因而用途相当广泛。

如果将Graphene和Fe₃O₄复合，将得到具有优异吸附性能，又可磁性分离的复合材料，在污水处理、有机物富集等方面有着潜在的应用。目前，石墨烯/四氧化三铁（Graphene/Fe₃O₄）复合微米球的制备方法有：沉淀法、水热（溶剂热）法、微乳化法、溶胶-凝胶法等。由于操作过程较复杂，所需的时间较长、生产效率低等缺点。

发明内容

针对现有的技术问题，本发明提出一种新的方法，可以快速、简单地制备出具有球形形貌Graphene/Fe₃O₄复合微米球。该制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产；该方法制得的微米球具有球形形貌、优异的吸附能力和磁性能。

本发明的技术方案是，一种球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂的制备方法，步骤如下：（1）将硝酸铁和柠檬酸加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液；（2）称取氧化石墨烯，加入至步骤（1）所得溶液中，超声至分散均匀；（3）将步骤（2）所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入管式炉中，经反应，收集得到球形石墨烯/四氧化三铁复合吸附剂。

前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）硝酸铁浓度为0.01-0.1 mol/L（优选的，硝酸铁浓度为0.03-0.08 mol/L）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-3倍。

前面所述的制备方法，优选的方案是，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-1.5倍（优选的，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的0.6-1.2倍）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的1.5-3倍（优选的，柠檬酸的物质的量为硝酸铁物质的量的1.6-2.6倍）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）所用柠檬酸由尿素替代。

前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L（优选的，氧化石墨烯的浓度为2-4 g/L）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）管式炉的炉温控制为600-900℃。

本发明涉及一种Graphene/Fe₃O₄复合微米球（石墨烯/四氧化三铁复合微米球）的制备方法，步骤如下：（1）将适量的硝酸铁和柠檬酸（或尿素）加入去离子水中，搅拌得到澄清溶液，其中硝酸铁浓度为0.01-0.1 mol/L，柠檬酸（或尿素）的物质的量为硝酸铁物质的量的0.5-1.5（或1.5-3）倍。（2）称取适量氧化石墨烯，加入至（1）中得到的溶液中，超声至分散均匀，其中氧化石墨烯的浓度为1-6 g/L。（3）将（2）中所得到的混合液加至雾化装置中，形成雾滴，用氮气或氩气带入炉温为600-900 ℃的管式炉中，经反应，收集得到黑色的Graphene/Fe₃O₄复合微米球。该制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产；该方法制得的微米球具有球形形貌、优异的吸附能力和磁性能。本发明所得Graphene/Fe₃O₄复合材料具有球形形貌和优异的吸附功能，并且可以磁性分离，在污水处理等领域有着广泛应用。

本发明具有如下有益效果：

(1) 本发明制备方法温度低，过程简单，易于操作，可连续化生产； 

(2) 该方法制得的Graphene/Fe3O4复合材料具有球形形貌，具有高的比表面积，可以在污水处理、有机物富集等领域有着广泛应用前景。

附图说明