[发明专利]一种分离CH4/CO2气体的二氧化硅膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离气体的膜及其制备方法，特别是涉及一种分离CH₄/CO₂气体的二氧化硅膜及其制备方法。

背景技术

目前我国用于分离CH₄/CO₂的工业化方法主要有醇胺溶液吸收法、变压吸附法和膜分离法，与醇胺溶液吸收法和变压吸附法相比，膜分离法具有高效、节能等优点。膜法分离气体的基本原理是以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧一定推动力的作用下，使原料中的某组分选择性地透过膜，从而使混合物得以分离，以达到提纯、浓缩等目的。二氧化硅膜具有耐高温、化学稳定性好、机械强度大等优点广泛应用于气体分离领域。

二氧化硅膜一般由大孔氧化铝陶瓷作为支撑体，二氧化硅顶层膜两部分组成。由于支撑体孔径较大，如果一开始就用粒度较小的溶胶，粒子会进入支撑体微孔内产生堵塞现象，使有效透过气体的膜孔径变小，就会导致扩散阻力加大，渗透通量下降；如果采用多分离层镀膜技术，涂膜开始采用粒度大的溶胶，在支撑体上构成“过渡层”，以后的几次涂膜，采用粒度依次减小的溶胶，就能形成较薄的、孔径细小的分离层，进而能够提高膜的分离性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离CH₄/CO₂气体的二氧化硅膜及其制备方法。通过对镀膜工艺的改进以提高二氧化硅膜的气体分离性能，采用多分离层镀膜法制备一种用于分离CH₄/CO₂的二氧化硅膜。该方法制备的二氧化硅膜与传统单种溶胶镀膜制备的二氧化硅膜相比具有更高的选择性,多分离层镀膜工艺对气体分离效果明显。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种分离CH₄/CO₂气体的二氧化硅膜，所述二氧化硅膜以α-Al₂O₃多孔陶瓷支撑体材料和二氧化硅顶层分离膜材料两层结构组成，α-Al₂O₃多孔陶瓷支撑体平均孔径100nm，二氧化硅顶层分离膜孔径分布为18-30nm，平均孔径21nm。

一种分离CH₄/CO₂气体的二氧化硅膜制备方法，所述方法由以下步骤制得：

a．支撑体预处理：将α-Al₂O₃支撑体浸入超声波中用去离子水清洗30min；

b．二氧化硅溶胶制备：将正硅酸乙酯、去离子水、添加剂和助溶剂按比例混合后，滴加催化剂，在70℃的条件下磁力搅拌3h，制得溶胶粒度大小不同的SiO₂溶胶；

c．介孔二氧化硅膜的制备：采用多分离层镀膜工艺，将制备的二氧化硅溶胶按照粒度依次减小的次序采用Dip-coating法涂于预处理过的α-Al₂O₃支撑体上成膜，干燥、煅烧，将上述镀膜、干燥、煅烧过程重复4-5次，制得无缺陷介孔二氧化硅膜。

本发明的优点与效果是：

本发明利用该法制备的介孔二氧化硅膜对CH₄、CO₂的气体渗透实验，以步骤二制备的介孔二氧化硅膜为膜元件，在0.025MPa的操作压力下，测定CH₄和CO₂的渗透通量，计算CH₄/CO₂分离因子。本发明的介孔二氧化硅膜，孔径小，孔径分布窄，制备过程无需苛刻的条件即可制得无缺陷、气体分离性能良好的介孔二氧化硅膜，本发明的介孔二氧化硅膜作为膜元件的CH₄/CO₂渗透实验，CH₄/CO₂分离因子达1.6，已经有了超越努森扩散理论分离因子的趋势。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。