[发明专利]低温蒸发提取以9,12-十八碳二烯酸为主成分的五味子挥发油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及五味子挥发油提纯技术领域，具体涉及一种利用低温蒸发的分子蒸馏技术提纯五味子挥发油的方法。 

背景技术

五味子在中枢神经系统中具有明显的镇静作用，对心血管系统有扩张血管的作用，提高心肌代谢酶活性，改善心肌的营养和功能，其挥发性成分有抗氧化、抗惊厥的作用。目前，国内针对五味子挥发油的研究较少，现有五味子挥发油的分离提纯方式是采用常压蒸馏，提纯率低，能耗高，很多种医药成分无法有效提纯，导致提纯成本增加，五味子挥发油价格昂贵，实用性差，特别对于药效作用明显、含量较高的成分无法提取。 

发明内容

为了解决五味子挥发油中的多种含量较高的有效成分无法进一步有效地分离、提纯，且其提纯成本高、实用性差（只能采用例如气质联机的方法进行成分检测，而无法实现有效地分离，特别是进行产业化的分离提纯）等技术问题，本发明提供一种利用低温蒸发的分子蒸馏技术提取五味子挥发油中的有效成分的方法，可以快速有效地对五味子挥发油进行进一步的分离纯化，提取出的不同成分按功效应用于不同保健食品和医药产品中，增加了五味子的医用药用使用价值。由于自动控制低温蒸发的分子蒸馏技术的采用，工艺条件能够实现准确控制，降低了五味子提纯成本，且蒸馏过程没有废水、废气等污染物质的排放，同时该方法是在负压状态下，在低于物质沸点的工况下提纯，还具有节能环保的显著优点，易于工业化、产品化生产。 

本发明解决技术问题所采取的技术方案如下： 

低温蒸发提取以9,12-十八碳二烯酸为主成分的五味子挥发油的方法包括如下步骤： 

步骤一、利用破碎机将北五味子原料破碎成粒径为80～300目的粉末； 

步骤二、利用CO₂超临界萃取装置将步骤一得到的五味子粉末进行二氧化 碳超临界萃取，得到五味子原油； 

步骤三、利用分子蒸馏装置对步骤二得到的五味子原油进行一级分子蒸馏，蒸馏温度为80℃，压强为500～10000Pa，刮膜电机转速为245转/分，蒸馏得到一级蒸馏物； 

步骤四、将步骤三进行一级蒸馏后得到的五味子原油进行二级分子蒸馏，蒸馏温度为150℃，压强为10～500Pa，刮膜电机转速为250转/分，蒸馏得到二级蒸馏物； 

步骤五、将步骤四进行二级蒸馏后得到的五味子原油进行三级分子蒸馏，蒸馏温度为170℃，压强为10～50Pa，刮膜电机转速为360转/分，蒸馏得到9,12-十八碳二烯酸、9,12-十八碳二烯酸甲酯、亚油酸-2-氯乙酯、去氢白菖烯和长叶松香芹酮。 

上述步骤二包括如下步骤： 

步骤201、将步骤一得到的五味子粉末过20～150目网刷，放入到萃取釜中； 

步骤202、向超临界萃取装置中通入CO₂，调节阀门使萃取釜压强达到15MPa，分离釜I压强为15MPa，分离釜II压强为10MPa； 

步骤203、开始加温，当分离釜I的温度达到50℃，分离釜II的温度达到45℃，萃取釜的温度达到45℃时，对萃取釜进行加压； 

步骤204、当萃取釜的压强达到45MPa时，调节分离釜I的压强为10MPa，分离釜II的压强为10MPa，同时CO₂流量保持为40L/h，萃取1～5h，每隔30min收集萃取物，称重计算萃取率，即得五味子原油。 

本发明的有益效果是：经过项目鉴定及查新，该工艺达到国际先进水平，同时可以根据化工和生物医药的需求，提纯五味子挥发油中不同有效成分，大大地提高了五味子的医用药用价值；本发明分离提纯得到的9,12-十八碳二烯酸是人体必须脂肪酸之一，其它各成分均可做合成香精香料的原料，使香精香料的使用更加健康和环保；本发明的工艺能够产业化，效率高，提纯成本降低，具有很高的实用性；由于采用自动控制的负压低温分子蒸馏技术，所以该提纯方法在工艺参数优化控制和节能减排方面也比现有方法有了很大提高。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。 

本发明通过三级低温蒸发的分子蒸馏方法实现了五味子挥发油中以9,12-十八碳二烯酸为主成分的分离提纯，并通过气质联机的方法对三级分离成分及所占比例进行了检测。 

本发明低温蒸发提取以9,12-十八碳二烯酸为主成分的五味子挥发油的方法包括如下步骤：