[发明专利]掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料，其特征在于，其化学通式为：Li₂Ca_2-xSi₂O₇:Eu_x,M_y，其中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Ca原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

2.根据权利要求1所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10-³。

3.一种掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应后，制得M纳米粒子胶体溶液；

将SiO₂气凝胶溶解到M纳米粒子胶体溶液中，在50～75℃下搅拌0.5～3h，接着超声处理10min后再进行干燥处理，随后将干燥处理后的原料研磨均匀，研磨粉体在600～1200℃下煅烧0.5～4h，得到含M纳米粒子的SiO₂气凝胶；

按照化学通式Li₂Ca₂(_1-x)Si₂O₇:Eu_x,M_y中各元素的化学计量比，称取Li、Ca和Eu各自对应的固体化合物，再与含M纳米粒子的SiO₂气凝胶研磨混合均匀，升温至500℃～800℃煅烧2～15小时，再于800℃～1200℃的温度下还原处理0.5～6小时，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得化学通式为Li₂Ca₂(_1-x)Si₂O₇:Eu_x,M_y的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料；

上述步骤中，M为掺杂金属纳米粒子，选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu金属纳米粒子中的至少一种，x为Eu原子取代Ca原子的化学计量系数，x的取值范围为0＜x≤0.1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值范围为0＜y≤1×10^-2。

4.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述M的盐溶液的浓度为0.8×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。

5.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体溶液中的含量为1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL。

6.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠中的至少一种；所述还原剂与M的摩尔比为0.5:1～10:1。

7.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应的时间为10min～45min。

8.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，Li、Ca和Eu各自对应的固体化合物为Li、Ca和Eu的氧化物、碳酸盐、草酸盐、乙酸盐或硝酸盐。

9.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原处理采用的还原气体为体积比为95:5的N₂与H₂混合气体、CO、H₂中的至少一种。

10.根据权利要求3所述的掺杂金属纳米粒子的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.05，y的取值范围为1×10^-5≤y≤5×10^-3。