[发明专利]一种乙烯基硅中物,其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用有效
申请号: | 201310090271.6 | 申请日: | 2013-03-20 |
公开(公告)号: | CN103145992A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 徐晓风;黄芬;潘德忠;王清国;蓝成吉;张春琪;景录如;井丰喜;顾建峰 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06;C09D183/07;C09D5/25 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 硅中物 制备 方法 耐高温 电机 溶剂 绝缘漆 中的 应用 | ||
技术领域
本发明涉及一种乙烯基硅中物,其制备方法及在制备耐高温电机无溶剂绝缘漆中的应用。
背景技术
绝缘漆的传统制造技术主要是用合成各种的有机树脂通过共聚或共混并加入固化剂、催化剂稀释剂等而成,而在传统的有机硅树脂类的绝缘漆中所采用的有机硅树脂绝大多数为溶剂型,因而在产品使用过程中由于挥发性气体对环境的污染是不可避免的,且需要高温固化,耗能十分惊人。而现在为数不多的无溶剂有机硅树脂则存在粘度大,活性低,需高温固化等不足。综合而言,现有技术中有机硅类绝缘漆不符合低能耗低污染的要求。因此为了满足实际应用的需求,亟需开发可用于耐高温电机无溶剂绝缘漆用高活性无挥发性耐高温硅树脂漆的制备技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温、高活性、与有机树脂有良好相容性的乙烯基硅中物,其适用于耐高温电机无溶剂绝缘漆的制备。
本发明同时还要提供一种乙烯基硅中物的制备方法。
为解决以上技术问题,本发明采取的一种方案是:
通式(I)表示的乙烯基硅中物,
(I)
式(I)中,x,y,z,m,n,q独立地为0~20之间的数,且x,m和n三者不同时为0,x,y和z三者不同时为0,z和q不同时为0;R1,R2,R3独立地为选自甲基,乙烯基及苯基中的一种。
根据本发明的一个具体方面,R1,R2,R3均为甲基或苯基;或者,R1,R2,R3中有二个为甲基,有一个为乙烯基。
优选地,式(I)中,x,y,z,m,n,q独立地为0~15之间的数,更优选地,为0~10之间的数。
根据一个优选方面,式(I)中,x为0~5之间的数,y为1~15之间的数,z为0~5之间的数,m为1~12之间的数;n为0~3之间的数;q为0~3之间的数。
优选地,乙烯基硅按照GPC方法所测得数均分子量为500~8000。更优选地,分子量为1000~7500。
优选地,乙烯基硅中物按照割线法所测的温度指数为180℃~220℃。
优选地,硅中物中Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数为1.30~1.70;硅中物中苯基占Si原子上所连接的苯基、甲基以及乙烯基的总摩尔数的比例为18%~50%;乙烯基在硅中物中的质量含量为0.5%~10%。
本发明采取的又一技术方案是:一种上述乙烯基硅中物的制备方法,其包括如下步骤:
(1)、使氯硅烷在非极性有机溶剂和极性有机溶剂组成的混合溶剂中,在水存在下,于温度20~50℃以及搅拌下发生水解反应生成硅醇,水解反应时间为2~8小时,水解反应结束后,进行分离,获得硅醇的非极性溶剂的溶液,其中:所述氯硅烷由甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)、二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl2)、苯基三氯硅烷(PhSiCl3)、二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)、乙烯基三氯硅烷(ViSiCl3)按照式(I)所需的比例组成,水的摩尔用量为氯硅烷中氯的摩尔量的1~20倍;其中,Me代表甲基,Vi代表乙烯基,Ph代表苯基;
(2)、向步骤(1)所得硅醇的非极性溶剂的溶液中加入催化剂,使在温度80~150℃下进行回流缩聚反应,至反应温度下所测粘度达到500~5000mpa.s时,冷却至55~62℃,加入封端剂,继续在55~120℃下搅拌反应0.5~3h后,用水洗涤至中性,分去上层水,浓缩,蒸馏除去溶剂和反应生成的水,即得乙 烯基硅中物,其中所述封端剂的结构式为(SiR1R2R3)2O或SiR1R2R3Cl,其中;R1,R2,R3的定义同权利要求1,封端基的加入质量为硅醇的质量的0.1%~5%;所述催化剂为选自为2-乙基己酸锌、氢氧化钾及四甲基氢氧化铵中的一种或多种的组合。
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