[发明专利]空心结构的镓酸盐发光材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种空心结构的镓酸盐发光材料及制备方法。

背景技术

现在的商用发光材料大多是用高温固相法制备的，高温反应耗能多且颗粒分布不均，粉粒形貌各异，需用球磨的方法以获得2-8微米粒径的荧光粉，且使粉体颗粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂层不均。人们通过使用溶胶-凝胶法，水热合成法，络合凝胶法等方法来制备荧光粉，这些方法可以弥补高温固相合成法的不足,但是这些方法所得的荧光粉的发光强度不如高温固相合成法。得到尺寸、形貌可控且发光性能好的发光材料是研究人员一直努力的目标。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高、形貌可控的空心结构的镓酸盐发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种空心结构的镓酸盐发光材料，其化学通式为：(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆，其中，Ln为Gd、Y中的一种，x为Eu原子取代Ln原子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.3。

所述空心结构的镓酸盐发光材料，优选，x的取值范围为0.005≤x≤0.2。

本发明还涉及一种空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，包括如下步骤：

将浓度为0.000075～0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反应釜中，密封状态于120～200℃下反应5～36h，随后冷却至室温后离心分离，得到固相物，并对固相物进行洗涤、干燥后得到碳小球C；其中，C表示碳元素；

按照(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆中的各元素化学计量比，量取Ln、Ga和Eu各自对应的盐溶液,放入烧杯中，然后加入所述碳小球C，搅拌均匀；然后缓慢加入草酸沉淀剂，得到混合溶液，接着调节混合溶液的pH值为10～12，继续搅拌反应2～8h后，过滤、洗涤、干燥沉淀物，得到(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)₆@C前驱体；其中，(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)6@C中，(Ln_1-xEu_x)₃Ga(C₂O₄)₆为外壳，@表示包覆，C表示碳小球C的简写，为内核；碳小球C与(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆的摩尔比为0.025:1～10:1；

将所述前驱体进行研磨，研磨粉体放于空气气氛中于600～1000℃预烧1～8小时，冷却、研磨预烧样品，在将研磨粉体置于1200℃～1500℃煅烧12～24h，随炉冷却降温至室温，将所得到的样品研磨为粉末，即得到空心结构的(Ln_1-xEu_x)₃GaO₆发光材料；

上述步骤中，Ln为Gd、Y中的一种，x为Eu原子取代Ln原子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.3。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，优选，所述反应釜为带聚四氟乙烯内衬的反应釜。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，优选，对离心分离得到的所述固相物的洗涤包括依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，优选，对所述洗涤后固相物的干燥是在60～80℃下进行2～12h。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，优选，所述草酸沉淀剂的摩尔用量以保证Ln、Ga和Eu离子的沉淀完全且过量25%，其作用是：按照化学反应式反应时，可以保证Ln、Ga和Eu离子的沉淀完全，过量的作用就是为了确保所有金属离子都沉淀完全，未反应的草酸是溶液，在过滤时可以洗涤掉。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，优选，将混合溶液的pH值调整为10～12是采用氨水进行调节的。

所述空心结构的镓酸盐发光材料的制备方法，其中，Ln和Eu各自对应的盐分别为Ln和Eu的硝酸盐；Ga的盐为Ga的硝酸盐或Ga的乙酸盐。

Ln、Eu和Ga的盐是采用如下方法制得：