[发明专利]一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法

权利要求书

1.一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）球磨：将粗品铜酞菁及铜酞菁衍生物加入到球磨机中球磨，球磨时间6-20小时，球磨温度120-160℃，制得α晶型含量为30-45%的α、β混晶预活化铜酞菁；

其中，

式（I）表示粗品铜酞菁，其中：n值范围为0.5-1.6；

式（II）表示铜酞菁衍生物，其中：m值范围为0.2-1.8，n值范围为0.5-0.9；

（2）除铁：利用磁性过滤器分离球磨过程中产生的铁质后，制得酞菁蓝15:4的中间产物，所述的磁性过滤器的摆布可以沿球磨机出料系统设多点进行布置；

（3）酞菁蓝15:4的制备：将上一步骤获得的酞菁蓝15:4的中间产物与甲苯墨混合，研磨或沙磨，并伴随机械剪切作用，实现由α、β混晶转变为β型晶型，同时凝聚的粗大粒子也在溶剂及机械作用下完成解聚的过程，变成均匀、细小的粒子，制得甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料。

2.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述粗品铜酞菁的纯度在98.5%以上、游离铜1000ppm以下。

3.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：式（II）中n值为1.2。

4.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜酞菁衍生物添加量为粗品铜酞菁量的2-6%。

5.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述的研磨设备为10000-15000L的卧式球磨机。

6.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中球磨时间为12小时，球磨温度为140～145℃。

7.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述粗品铜酞菁的制备方法为：

将尿素、苯酐、亚铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中于160-190℃高温缩合，然后利用蒸馏装置分离烷基苯溶剂，剩余物料经酸煮除杂、过滤、洗水、烘干粉碎获得。

8.根据权利要求1所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述铜酞菁衍生物的制备方法包括如下步骤：

在搪瓷釜中加入氯磺酸和浓硫酸，在持续搅拌下依次加入粗品铜酞菁和聚甲醛，缓慢升温至70～120℃，保温2～8小时后降温至室温，在温度低于20℃下用水稀释，然后再在室温条件下搅拌1～5小时，将物料过滤、用水洗涤至中性，收集滤饼；

将滤饼加入水中并打浆均匀，加入异丁胺，90～150℃下搅拌2～10小时，降温，过滤物料，用水洗涤到中性，于60～110℃烘干滤饼、粉碎，得到铜酞菁衍生物。

9.根据权利要7所述的一种甲苯墨专用酞菁蓝15:4颜料的制备方法，其特征在于：所述氯磺酸、浓硫酸、粗品铜酞菁、聚甲醛和异丁胺的质量比为7:2:1:0.5:0.4。