[发明专利]一种钇铝石榴石纳米黄色荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201310088477.5 | 申请日: | 2013-03-19 |
公开(公告)号: | CN103173220A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 余锡宾;刘浦俊;罗宏德;刘洁 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴石 纳米 黄色 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于纳米稀土铝酸盐荧光材料技术领域,特别涉及一种钇铝石榴石纳米黄色荧光材料及其制备方法。
背景技术
钇铝石榴石(YAG),化学式为Y3Al5O12,具有优良的物理和化学稳定性,高的发射强度、量子产率和稳定的色坐标,光学各向同性,无双折射效应,耐高强度辐照和电子轰击等优点,所以被广泛用作发光材料的基质材料。白光LED技术对于合理利用能源、缓解能源危机和绿色照明具有重要意义。白光LED的实现方法通常是,高效InGaN/GaN蓝光晶粒涂上一层YAG荧光物质,利用蓝光LED照射此一荧光物质以产生与蓝光互补的555nm波长黄光,再利用透镜原理将互补的黄光、蓝光予以混合,便可得出肉眼所需的白光。目前,YAG是商业化白光LED的主要荧光粉。
YAG的传统合成方法是高温固相法,制备出的样品具备各种优异的性能,但其平均粒径15μm左右,大大限制了其应用范围。其他的YAG的合成方法还有溶胶-凝胶法、燃烧法、共沉淀法、溶剂热法等方法。但是,溶胶-凝胶法、燃烧法、共沉淀等方法制备YAG,制备出的产品大小不均一,团聚严重且颗粒粒径较大,某些特殊的领域就不能应用,如光学薄膜的纳米材料须在50nm以内才能具有很好的成膜性。采用现有的溶剂热法制备纳米钇铝石榴石时,反应温度为300℃,反应时间长达7~14天,需用可搅拌的反应釜,对反应容器的要求较高,制备成本比较高,而且制备出的纳米YAG粒子分散性不是最好,粒径也偏大。
发明内容
本发明的目的是提供一种钇铝石榴石纳米黄色荧光材料,该荧光材料的形状为圆球状,粒径均匀、粒径大小为40nm左右,而且该荧光材料的分散性好,化学、光学与热力学性能稳定,易于长期保存。
本发明的另一个目的是提供一种钇铝石榴石纳米黄色荧光材料的制备方法,该方法制备工艺过程简单,反应温度较低,反应用溶剂可回收利用,适于工业化生产。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种钇铝石榴石纳米黄色荧光材料,其特征在于,该荧光材料的化学式为Y3-xAl5O12:xCe3+,其中0.01≤x≤0.2。
一种上述钇铝石榴石纳米黄色荧光材料的制备方法,其步骤包括:
(1)在钇盐、铝盐和铈盐的混合物中加入聚乙二醇,搅拌、加热至30℃-70℃,保持0.1-1.2小时,冷却后加入无水乙二胺,搅拌、加热至50℃-90℃,保持4-8小时;
(2)将反应混合液在温度为200℃-300℃条件下反应20-30小时,得到沉淀物;将沉淀物离心洗涤、干燥。
将步骤(2)得到的目标产物在500℃-1200℃条件下烧结1-4小时,优选的,将步骤(2)得到的目标产物在600℃-1000℃条件下烧结2小时。
所述钇元素、铝元素、铈元素的摩尔比为3-x:5:x,其中0.01≤x≤0.2,铝元素和聚乙二醇配比为1mmol:5-10mL,聚乙二醇与乙二胺的体积比为1-7:1。优选的,所述聚乙二醇与乙二胺的体积比为1-2:1。
所述聚乙二醇分子量为150-300。优选的,所述聚乙二醇分子量为200。
所述钇盐为Y(NO3)3·6H2O,铝盐为Al(NO3)3·9H2O,铈盐为Ce(NO3)3·6H2O。
所述步骤(2)中的干燥温度为60-80℃、干燥时间为10-15小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明以无水乙二胺、聚乙二醇200为二元溶剂体系,采用一步溶剂热法制得荧光纳米材料,合成温度较低,大大缩短了反应时间,只需要22-26小时,提高了产物的制备效率。
2、本发明制得的荧光材料的粒径均匀、分散性好、化学、光学与热力学性能稳定,易于长期保存,可作为白光LED照明、光学薄膜器件和太阳能电池转光纳米材料的来源。
3、本发明的工艺过程简单,反应用溶剂可回收利用,适于工业化生产。
附图说明
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