[发明专利]一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法有效

专利信息
申请号: 201310086878.7 申请日: 2013-03-18
公开(公告)号: CN103226139A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 郑赛晶;陈敏;刘百战;王磊君;张怡春 申请(专利权)人: 上海烟草集团有限责任公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 200082 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 气袋 热脱附 联用 分析 卷烟 主流 烟气 中的 气相全 成分 方法
【权利要求书】:

1.一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法,包括以下步骤:

(1)将气袋连接到吸烟机上,采集吸烟机产生的主流烟气;

(2)将吸附采样管的一端插入气袋,一端密封连接于注射泵,通过所述注射泵将气袋中的卷烟烟气抽至吸附采样管中,吸附完成后用密封铜帽将吸附采样管两端密封,备用;

(3)利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的烟气进行脱附和老化,然后用气相色谱/质谱联用仪进行检测;

(4)对检测结果进行定性分析;

(5)配制待测烟气组分物质的标样,将标样引入吸附采样管中,然后利用热脱附仪-气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应,建立各标样成分的色谱峰面积和内标峰面积之比与标样浓度的线性回归工作曲线,并以3倍信噪比处的量作为测定方法的检测限;

(6)对检测结果进行定量分析。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸烟机为Borgwaldt200A型20孔道转盘吸烟机;所述转盘吸烟机的相关参数设定为:预热的温度为22℃±2℃,预热的时间为20min以上;风速为10-50cm/s;抽吸容量为10-90mL。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气袋为Tedler气袋,所述气袋通过一采样软管与所述吸烟机的出气口相连接,用于收集卷烟的主流烟气。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述注射泵为LSP02-1B注射泵;所述注射泵的最大行程是140mm,行程分辨率:0.156μm,线速度范围:5μm/min-130mm/min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附采样管为三段复合型吸附采样管Carbotrap300,两端配置有密封铜帽;所述密封铜帽选自Swagelok铜帽。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述热脱附仪为TurboMatrix ATD热脱附仪;所述气相色谱/质谱联用仪采用联用的HP7890A气相色谱仪和HP5975C质谱仪;所述热脱附仪通过一根加热保温的传输线与气相色谱/质谱联用仪相连。

7.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述脱附的条件为:He:10.0psi;阀:200℃;预吹:1~3min;一级脱附:温度为250℃~280℃,30min,脱附流量为40mL/min,进口分流40mL/min,Tenax TA(60-80目)吸附剂在-30℃下富集;二级脱附:温度为250℃~280℃,2min,出口分流30mL/min。传输线温度:200℃~220℃。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述老化的条件为:He:10.0psi;阀:220℃;预吹:1~3min;老化温度:280℃~300℃;老化时间:30min;载气流量:40mL/min;进口分流:40mL/min。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述气相色谱/质谱联用仪的工作条件为:Supelco VOCOL毛细管柱,60m*0.32mm*1.8um;程序升温:35℃(10min),3.5℃/min升至180℃,10℃/min升至210℃(5min);气相色谱和质谱仪传输接口温度:230℃;质谱仪检测方式:SCAN,扫描范围10amu~300amu。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,先配制一定浓度的待测烟气组分物质和内标物质的甲醇溶液作为工作母液,其余各标样用甲醇对工作母液进行逐级稀释获得,各级标样中待测烟气组分物质浓度的相对比例为0.05:0.1:0.2:0.5:1;每级标样中的内标物质的含量相同;然后将吸附采样管接入气相色谱仪填充柱进样口,利用自动进样器将各级标样引入吸附采样管中;然后利用热脱附仪对吸附采样管中吸附的标样物质进行脱附和老化,然后用气相色谱/质谱联用仪测定各标样的响应,建立工作曲线。

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