[发明专利]一种Eu掺杂YPO4微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机功能材料制备技术领域，涉及一种YPO₄微球的制备方法，具体地说，是涉及一种Eu掺杂YPO₄微球荧光材料的制备方法。

背景技术

离子掺杂的稀土磷酸盐纳米材料，作为重要的无机发光材料，一直以来都是荧光粉的重要组成部分。而Eu³⁺激活的LnPO₄在平板显示器上有着潜在应用，因此，开发研究稀士磷酸盐纳米发光材料具有十分重要的意义。目前，研究发现离子掺杂、表面组成及结构、晶体形状及结构等对稀土磷酸盐纳米材料光学性能都有影响。随着纳米材料制备技术的不断发展和完善。人们采用不同的物理方法和化学方法制备出许多不同尺寸、不同结构和不同组成的纳米发光材料，并对其发光特性进行了研究。

在众多稀土磷酸盐中，YPO₄是目前应用最广泛的稀土发光材料的基质材料。YPO₄传统合成方法是以氧化钇为原料，通过固态反应的方法，在高温下长时间反应得到。杨水金等采用固相反应法利用高熔点的BPO₄和稀土氧化物为原料反应合成掺杂Eu离子的YPO₄结晶粉末（稀有金属, 2003, 27(1): 160）。刘成露等以硝酸钇、硝酸铕和磷酸二氢铵为反应前躯体，在硝酸钠和硝酸钾混合熔盐中合成了YPO₄:Eu纳米棒聚集体（合成化学，2011, 19: 516）。中国专利CN101058412A公布了一种水热法制备稀土磷酸盐微纳米晶体的方法，采用五氧化二磷、磷酸和稀土氧化物为原料，当使用Y₂O₃时，制得了YPO₄纳米颗粒。但是固相合成需要高温，而高温会引起P₂O₅蒸发，导致磷酸根与稀土元素的计量比无法控制，从而影响荧光粉的发光性质。针对固相反应的缺点，溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法（中国稀土学报，2008,26,221）、超声波法及微波合成法等相继被开发利用。中国专利CN101591538A报道了一种微波水热法制备稀土磷酸盐LnPO₄:Eu荧光粉的方法，得到YPO₄:Eu无规颗粒微粉。但是这些方法在材料的组成、结构和性能调控方面都还有一些不足之处，如化学沉淀法结晶性差，溶胶-凝胶法工艺复杂，而且得到的Eu³⁺掺杂YPO₄纳米粉体大都是无规则颗粒，且晶粒分散性不好、易团聚。目前，还没有结晶良好、分散性好的YPO₄:Eu微球的相关报道。

本发明采用水热合成体系，通过调节反应温度、时间等对YPO₄:Eu微球的结构、形貌进行控制，对开发新型稀土磷酸盐基新型荧光材料具有重要意义。水热合成体系应用于合成YPO₄:Eu微球可以控制磷酸根与稀土离子的化学计量比，同时还可以使掺杂离子有效均匀地掺到基质晶格中。

发明内容

本发明的目的是提供一种Eu掺杂YPO₄微球的制备方法。本发明的进一步目的是提供一种YPO₄:Eu微球荧光材料的制备方法。

本发明的上述目的是通过下述的技术路线和措施来实现的：

一种Eu掺杂YPO₄ 微球的制备方法，包括下述步骤：

（1）分别将Y₂O₃和 Eu₂O₃溶于浓盐酸中，加热蒸发去除多余的浓盐酸，再加入蒸馏水配成YCl₃溶液和EuCl₃溶液；

（2）分别量取一定量的EuCl₃溶液和YCl₃溶液混合，然后依次加入酒石酸钾钠和磷酸三钠，搅拌使其完全溶解，以保证反应物混合均匀；

（3）用稀盐酸调节上述混合溶液的pH值为2~5；

（4）将上述混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在160～200 ℃下反应6～24 h后，自然冷却到室温；

（5）将得到的沉淀物离心分离，并用水和乙醇重复洗涤，再放入60-90℃干燥箱中干燥，得到Eu掺杂YPO₄微球；