[发明专利]一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用，属于气敏材料技术领域。

背景技术

邻氯苯酚，即2-氯苯酚，是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成和制造染料。由于易于挥发，对动物、植物及水体和土壤均产生严重危害，因此被确定为一种持久性有机污染物。目前，主要采用气相色谱法和色谱/质谱法对邻氯苯酚进行检测。由于这些方法需要大型精密仪器，携带不便，因而限制了其实时检测的应用。如何对邻氯苯酚进行快速、准确地检测成为人们关注的焦点之一。

将纳米材料制作成气敏传感器对持久性有机污染物实施检测的研究已有专利文献报道。本申请人的专利文件CN101281159A(CN200810016320.0)通过将片状多孔结构的纳米氧化锌制成气敏元件，实现了对氯苯和乙醇的实时检测。该发明中采用的片状多孔结构的纳米氧化锌气敏材料对氯苯的响应时间较长(103s)。迄今为止，针对邻氯苯酚检测的气敏材料或气敏传感器的报道尚不多见。因此，进一步研发新的气敏传感器以实现对持久性有机污染物（特别是对邻氯苯酚）及时方便地检测，以满足环保生产过程对空气环境中的邻氯苯酚含量的控制，对于当今环境保护尤其是空气质量的改善具有十分重要的意义。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用。

本发明的技术方案如下：

一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料，该材料是以纳米二氧化钛为基体，以钛物质的量为基数，掺杂有0.1～0.8mol%的镧和0.1～0.8mol%的钇，是采用溶胶－凝胶法将钛酸四丁酯的乙醇溶液，滴加到硝酸镧和硝酸钇的乙醇溶液中制得溶胶，再经干燥、研磨、焙烧制得。

根据本发明镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料，优选的，该材料以钛物质的量为基数，掺杂镧的摩尔百分数为0.2%，掺杂钇的摩尔百分数为0.2%。

根据本发明，一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温下搅拌25～30min，形成溶液A；将冰醋酸溶于去离子水中，得溶液B；

（2）将溶液A滴入溶液B中，边滴加边搅拌，并用酸调至pH=3～3.5，得溶液C；

（3）按照Ti/La/Y=1:0.001～0.008:0.001～0.008的摩尔比，将硝酸镧和硝酸钇的乙醇–水混合溶液，滴入步骤（2）制得的溶液C中，室温搅拌70～90min，静置10～24h，得溶胶；

（4）将步骤（3）制得的溶胶，置于干燥箱中65～85℃干燥4～6h，得凝胶；所得凝胶研磨后，于600～1000℃温度焙烧1～3h，得到镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛粉体，即为本发明的镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料。

所述步骤（1）中的无水乙醇、去离子水用量为溶解量即可。优选的，钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比2.0～2.5:10；冰醋酸与去离子水的体积比为1.5～2:1。

根据本发明，优选的，步骤（2）中的酸为6mol·dm^-3的硝酸；步骤（2）中利用恒压漏斗将溶液A滴入溶液B中。

根据本发明，优选的，步骤（3）中的Ti/La/Y摩尔比=1:0.002:0.002。

优选的，步骤（3）中的硝酸镧和硝酸钇的乙醇–水混合溶液组成是去离子水和无水乙醇的体积比为2～2.5:3，La/Y摩尔比=1:1，硝酸镧与硝酸钇总含量为0.25～1.0%质量体积百分比，单位g/mL。

根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的静置时间为15～20h。

根据本发明，优选的，步骤（4）中干燥箱温度为80℃，干燥时间为6h；

根据本发明，优选的，步骤（4）中所述的焙烧条件为900℃焙烧2h。

根据本发明制得的镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛的平均粒径为35～70nm。

根据本发明，最为优选的方案是具体实施方式中的实施例1，该实施例1条件下制备的镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛的气敏性能最好。

本发明采用溶胶－凝胶法制备镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛。使用钛酸四丁酯为钛源，乙醇为溶剂，硝酸镧和硝酸钇为掺杂前驱物，室温下混合搅拌得到溶胶，再干燥得到凝胶。凝胶焙烧制备出镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛，平均粒径为35～70nm。

本发明的镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料的应用，用于制作邻氯苯酚检测的气敏传感器件。