[发明专利]一种没食子酸生产废水的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及没食子酸生产废水的回收利用及净化处理的方法，特别是涉及一种以五倍子为原料生产没食子酸的废液的处理方法。 

背景技术

没食子酸是一种应用很广泛的化工原料，可用作食品抗氧化剂、着色剂、净化剂、防腐剂等，且具有抗肿瘤、抗炎、抗突变等多种生物学作用。 

没食子酸是单宁酸的水解产物，国内厂家大多数以含水解单宁的植物五倍子为原料来生产没食子酸，每生产1吨没食子酸一般会产生4-5吨没食子酸废液。废液中一般含有50-100g/L的氯化钠、15-20g/L的没食子酸及大量色素。虽然没食子酸本身对人体的毒性极小，但在饮用水氯气消毒过程中可以产生卤代烃类物质，对人体具有“致畸、致癌、致突变”作用，成为饮用水安全控制对象。如果将这些废液直接外排，不仅污染环境，而且会损失大量的没食子酸（每生产1吨没食子酸产品约外排损失90公斤没食子酸）。如果没食子酸生产废水直接采用生物法进行处理，没食子酸由于有杀菌、抑制微生物生长的作用，会对生物法处理过程产生严重的影响。因此，开发高效的没食子酸回收技术，有利于提高五倍子资源的利用率，也有利于没食子酸废水的后续达标排放处理，具有良好的经济与环境效益。 

关于五倍子加工废水的处理方法，国内已有相关报道。 

专利文献(CN201010281679.8)公开了“一种处理五倍子加工废水的方法”，该方法采用絮凝—UFB（升流式厌氧复合床生物反应器）—电凝聚—A/O系统—活性炭过滤工艺处理废水。该方法没有解决没食子酸的回收及没食子酸对微生物的影响问题。 

专利文献(CN200610086068.1)公开了一种“没食子酸生产废水的净化回收方法”，该方法具体过程为：先用NaOH中和至pH＝4.5～5，再真空蒸发浓缩后，离心回收盐，冷却至10～15℃析出没食子酸结晶，离心抽滤得晶体没食子酸，滤液加石灰乳中和至中性，澄清后，清液用煤质活性炭脱色后废水经生化池生化后达标排放。但该方法蒸发浓缩能耗高，没食子酸回收率较低。 

专利文献(CN201010136553.1)公开了一种处理没食子酸的粗制废液的方法，采用如下步骤：(1)没食子酸粗制废液的过滤与催化氧化处理；(2)经过催化氧化处理后的废水进行pH调节和沉淀处理，然后进一步经活性炭吸附脱色；(3)将经过催化氧化处理和调节pH值及沉淀处理和吸附脱色后的废水稀释适当倍数，进行曝气好氧生物处理，最后排放废水达到工业废水的排放标准。该方法也没有解决没食子酸的回收问题，且催化氧化处理成本高。 

因此，现有的五倍子深加工废水处理技术不能满足五倍子产业发展的需要，需开发有利于废水中有价成分的高效回收利用，以及降低废水处理综合成本的方法。 

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，且可以高效回收没食子酸生产废液中的没食子酸的方法。该方法能够解决没食子酸生产废液含有高浓度盐，传统的蒸发结晶回收没食子酸的方法无法实现没食子酸与盐的高效分离的问题。 

为了解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实施的： 

一种没食子酸生产废水的处理方法，包括如下步骤： 

a、萃取：将没食子酸生产废水与有机相甲基异丁基酮或甲基异丁基酮-磷酸三丁脂或磷酸三丁脂-煤油接触，将没食子酸萃取到有机相中，得到萃取了没食子酸的负载有机相； 

b、反萃：将负载有机相与NaOH溶液接触进行反萃取，使没食子酸转化为没食子酸钠，并从负载有机相进入水相，从而得到回收利用的纯没食子酸钠溶液。 

萃取前将没食子酸生产废水pH值调节在0.5-2.0。 

有机相甲基异丁基酮与磷酸三丁脂体积比控制在1/0～2/1；磷酸三丁脂与煤油体积比控制在1/4～1/1。 

萃取过程采用多级逆流萃取，萃取级数为3-6级，每级混合时间为10-30分钟，每级澄清时间为20-60分钟。 

反萃过程中加入的NaOH浓度控制在10-120g/L。 

反萃过程采用多级逆流反萃，反萃级数为2-4级，每级混合时间为10-30分钟，每级澄清时间为20-60分钟。 

所述的没食子酸生产废水是以五倍子为原料生产没食子酸产生的废液。