[发明专利]一种荧光微球及制备方法和应用

权利要求书

1.一种制备荧光微球的方法，包括以下步骤：

S1.将化学式(Ⅴ)表示的化合物与化学式(Ⅵ)表示的化合物的混合物溶解在乙醇中，加热反应，得到具有荧光增白基团的氧基硅烷醇溶液A；

S2.将式(Ⅶ)的化合物在去离子水中在酸性催化剂存在下水解，得到水解的硅醇溶液或部分缩聚的硅醇溶液B；

S3.将上述溶液A和B混合，加入分散稳定剂及表面活性剂，混合均匀后加入碱性催化剂，搅拌混合均匀后停止搅拌，保持静置状态，以得到包含聚硅氧烷微球的分散液，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后，得到所述具有荧光增白效果的聚硅氧烷微球；

所述化学式(Ⅴ)、(Ⅵ)、(Ⅶ)分别为

X-R₅

(Ⅵ)；

R₁Si(OR₂)₃

(Ⅶ)；

其中：

所述n为0、1、2或3；

所述R₁独立选自取代或非取代的碳链长度为C₁～₂₀的直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基；取代基选自卤素、氨基丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、环氧丙氧基或羧基；

所述R₂独立选自C_1～6烷基；

所述R₃为C_1～10芳香胺或脂肪胺、芳基、芳烷基或C_1～6烷基；

所述R₄为氢原子或C_1～20烷基；

所述R₅为-COOH,-COCl,-Cl,或-OH基团；

所述X为二苯乙烯类、香豆素类、吡唑啉类、苯并氧氮类或苯二甲酰亚胺类的荧光增白基团；

所述荧光微球粒径在0.1～10微米，并带有荧光增白基团，包含：

0～0.2摩尔份数通式(Ⅰ)代表的单元：[(R₁)₂SiO_2/2](Ⅰ)，

0.01～0.99摩尔份数通式(Ⅱ)代表的单元：[R₁SiO_3/2](Ⅱ)，

0～0.2摩尔份数通式(Ⅲ)代表的单元：[SiO_4/2](Ⅲ)，

及0.01～0.99摩尔份数通式(Ⅳ)代表的单元，且当所述R₅为-Cl,或-OH基团时为(Ⅳ) a结构，当所述R₅为-COOH或-COCl基团时为(Ⅳ)b结构；

其中：

所述R₁独立选自取代或非取代的碳链长度为C_1～20的直链或支链烷基、环烷基、烯基、芳基、芳烷基；所述取代基选自卤素、氨基丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、环氧丙氧基或羧基；

所述X为选自二苯乙烯类、香豆素类、吡唑啉类、苯并氧氮类或苯二甲酰亚胺类的荧光增白基团；

所述R₃为C_1～10芳香胺或脂肪胺、芳基、芳烷基或C_1～6烷基；

所述n为0、1、2或3。

2.根据权利要求1所述制备荧光微球的方法，其特征在于，所述X为双三嗪氨基二苯乙烯类、双苯并噁唑类、3-苯基香豆素类或双苯乙烯基联苯类基团。

3.根据权利要求1所述制备荧光微球的方法，其特征在于，所述R₁为甲基。

4.根据权利要求1至3任何一项所述制备荧光微球的方法，其特征在于，所述荧光增白基团均匀地或随机地散布于聚硅氧烷微球中或其表面。

5.根据权利要求1所述制备荧光微球的方法，其中所述步骤S2中将式(Ⅶ)的化合物与式(Ⅷ)和式(Ⅸ)的化合物在去离子水中在酸性催化剂存在下水解，得到水解的硅醇溶液或部分缩聚的硅醇溶液B；

(R₁)₂Si(OR₂)₂

(Ⅷ)

Si(OR₂)₄

(Ⅸ)。