[发明专利]植物油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种植物成分测定方法，尤其是一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，属于分析化学技术领域。

技术背景

在植物提取、植物成分分析中，常常涉及到植物油中主要脂肪酸及功能性成分的测定。现有的技术标准都以繁琐、复杂的操作，且需要多种有毒试剂（如浓硫酸、石油醚、苯、乙醚等）配合的甲酯化方法，来进行橄榄油的前期处理的，由于处理效果不理想，当将处理过的橄榄油送入气相色谱仪中分析时，会导致色谱峰不出现，或脂肪酸与角鲨烯两主要成分的分离效果不理想，而且分离橄榄油中的主要脂肪酸成分及功能性成分时，还需要极性不同的两根毛细管柱，即脂肪酸分析要使用极性柱，而功能性成分角鲨烯的分析则要用非极性柱，且分离橄榄油中脂肪酸与角鲨烯的前期处理方法也不同，即分离两种成分需两种甲酯化方法。因而是一直以来造成植物提取分析成本居高不下、分析准确性不足的主要原因。因此，完全有必要对现有技术加以改进。

发明内容

为克服现有技术中，植物油脂肪酸甲酯化方法存在的繁琐、复杂操作，费时、费力，且要使用有害、有毒试剂，成本高，资源浪费严重等不足，本发明提供一种方便、快捷，成本低，样品只需一次前期处理，用同一根色谱柱即可实现植物油中主要脂肪酸及功能性成分角鲨烯的分离测定方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种植物油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤： 

A、按35~50mL/g植物油的量，在植物油中加入正已烷，使植物油完全溶解，再按5.5~7.5mL/g植物油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液，振荡3～5min，离心分离5～8min，得上层试样液；

B、将步骤A所得试样液送气相色谱仪中进行GC、MS分析，并按常规用面积归一化法计算得到各脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的百分含量，其中：

GC 分析条件：一根HP-5MS石英毛细管柱；程序升温：按3℃ /min 的升温速率升温至300℃；进样口温度290℃；柱流量1.0mL/min；柱前压100kPa；进样量0.5～1.0μL；分流比10∶1；载气为高纯氦气；

MS分析条件：电离方式EI；电子能量70；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；质量范围35~500；采用wiley7n.1标准谱库进行检索定性。

所述正已烷、氢氧化钾及甲醇均为市购的色谱级产品。 

所述步骤B的气相色谱仪型号为HP6890GC/5973MS气相色谱—质谱联用仪。

本发明具有下列优点和效果：采用上述方案测定植物油中主要脂肪酸和角鲨烯时，其甲酯化方法快速、简捷，且使用的溶剂量小，对人体健康无任何危害，易于回收利用，批量生产时可大大降低溶剂成本，缩短时间，减少不必要的浪费，节约资源，同时使用该方法时，样品脂肪酸的萃取及脂肪酸的甲酯化是同步完成的，同时角鲨烯被很好地萃取于溶剂中，所选择的非极性毛细管柱在同一升温程序中对角鲨烯与各脂肪酸甲酯的分离良好，定量准确，并实现了更低的检出限。运用GC-MS与角鲨烯标准样品法测定橄榄油中角鲨烯的含量，其方法的精密度和准确度好，能达到所需要的检测目的，此法也适用于其它植物油中脂肪酸与角鲨烯含量的检测。

附图说明

图1为本发明橄榄油气相色谱图。

图1中可知，本发明方法只需要35min就可同时完成植物油中主要脂肪酸成分和功能性成分角鲨烯的分离，分离效果良好，常规方法则需3倍以上时间（35min的三倍时间）才能实现植物油中主要脂肪酸与功能性成分的分离，其中还不包括换柱子及平衡时间还有样品前处理时间；甲酯化时间只需15min，而常规方法的脂肪酸甲酯化时间约需60~90min；一个植物油样的分析只需50~60min，常规方法则需100~130min，两种成分则需200~260min。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种橄榄油中脂肪酸及角鲨烯的快速测定方法，其特征在于经过下列步骤： 

A、按35mL /g橄榄油的量，在40mg橄榄油中加入正已烷2ml，使橄榄油完全溶解，再按5.5mL/g橄榄油的量，加入浓度为2mol/L的氢氧化钾与甲醇的混合溶液0.3mL，振荡3min，离心分离5min，得上层试样液；