[发明专利]一种铕掺杂镧系硅氧氮化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及含有稀土金属的荧光材料及其制备方法，具体地说是一种铕掺杂镧系硅氧氮化合物及其制备方法。 

背景技术

白光LED由于体积小、节能、环保、长寿命等优点而引起人们的广泛关注，被称为新一代照明光源。目前，白光LED照明主要通过光转换途径实现，即通过蓝光芯片激发黄色荧光粉，蓝、黄光混合得到白光，或者通过紫光（或紫外光）激发红、绿、蓝三种荧光粉，红、绿蓝光混合成白光。为此，技术人员在不断的研究中开发了多种能够在光照射下呈现出各种颜色的可见光的荧光材料。 

氮化物荧光材料因其具有无毒、不潮解及热稳定性高等优点，成为近年来发光材料研究领域的热点之一。氮化物中由于氮离子的共价键键能较高，因此其结构稳定、抗氧化能力强、耐腐蚀性，是稀土掺杂荧光材料的良好基质。La-Si-O-N化合物是荧光材料氮化物基质中的一种，其种类丰富，结构式多样。目前，市面上已有一些铕掺杂在氮化物中制得发光性能较好的荧光材料的应用。如CN101434839A公开了一种掺铕的氮氧化物荧光粉，该荧光粉的化学通式为{M_(1-x)Eu_x}_aSi_bO_cN_d，其中，M为Ba、Sr或Ca，0<x<1，1.8<a<2.2，4.5<b<5.5，0<c<8，0<d≤8，0<c+d≤8，该材料为发光效率好、可发红光的荧光化合物；另有CN102260502A公开了一种(Ca,Mg)Si₂ON:Eu²⁺荧光粉及其制备方法，是将原料混合均匀、干燥、过滤、煅烧、粉碎，制得可发黄绿光的(Ca,Mg)Si₂ON:Eu²⁺荧光粉；而在现有研究中，还未发现Eu²⁺掺杂在La-Si-O-N基质中，制备可发射蓝绿光的荧光化合物的相关报道。 

发明内容

本发明的目的就是提供一种铕掺杂镧系硅氧氮化合物及其制备方法，以开发一种光谱匹配性好、带谱宽、可发射蓝绿光的新型荧光材料。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种铕掺杂镧系硅氧氮化合物，其化学通式为：La_5-5xEu_5xSi₃O₁₂N，其中，0<x<0.25。 

本发明中所述化学通式中优选0<x<0.1。 

一种铕掺杂镧系硅氧氮化合物的制备方法，它包括以下步骤制备： 

（a）按照化学式La_5-5xEu_5xSi₃O₁₂N，其中0<x<0.25的摩尔配比称量原料：三氧化二镧、二氧化硅、氮化硅、三氧化二铕； 

（b）将原料进行球磨，球磨后的粉末进行压片； 

（c）将压片置于高温炉中，在炉内充入氮、氢混合气源，将炉温升至1000～1250℃，烧结3～10小时； 

（d）关掉氢气气源，在充入氮气的气源的环境下，高温炉的气压维持在0.5～1MPa下，炉温升至1450～1550℃，将压片继续烧结3～10小时； 

（e）通气使高温炉内的压强降为常压，在氮氢混合气源的流通下，使高温炉自然降至室温，取出压片，研磨，即得荧光材料。 

本发明步骤（a）中优选0<x<0.1，其x在此范围内，制备的荧光材料的发光性能相对更强。 

本发明步骤（b）所述的球磨时间为1～2小时，其球磨会使反应原料充分混合接触，球磨时间太短，反应原料混合度不够；球磨时间太长，反应原料易于团聚，也不利于充分反应。 

本发明步骤（b）压片时压强为13～18MPa；压强太小，不利于反应；压力太大，容易破坏晶格，使烧结后的样品发光强度会变弱。 

本发明步骤（c）所述烧结时间优选3小时，能够使反应较为充分，且制备效率较高。 

本发明步骤（d）所述烧结时间优选3小时，能够使反应较为充分，且制备效率较高。 

本发明步骤（d）所述高温炉的气压在0.5MPa，有压力的环境，原料反应程度更好，当气压较低时，反应程度不好或需要更长的反应时间；受技术条件限制，在满足反应需求的同时，所加气压不易太高。 

本发明提供的铕掺杂镧系硅氧氮化合物具有以下特点：